油中有机磷农药残留量的测定学习情境四.PPT

“十二五”职业教育国家规划教材 “十二五”职业教育国家规划教材 “十二五”职业教育国家规划教材编写组 食品理化检验技术（第二版） 子情境二 农药残留量的测定 学习情境四 学习目标 知识目标： 1. 了解食品中常见农药的种类和农药残留的概念。 2. 熟悉食品中常见农药残留的检测方法。 3. 掌握气相色谱法测定食品中有机磷农药的原理及操作要点。 技能目标： 1. 能对样品进行处理，配制标准溶液。 2. 会使用气相色谱仪、高效液相色谱仪等仪器。 3. 能对食品中有机磷农药进行测定。 子情境二 农药残留量的测定 杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、杀鼠药… 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。 残留的数量叫残留量。 农药残留是目前影响我国食品和农产品安全的主要因素，已经给我国农产品销售、出口和消费者的身体健康带来了严重影响。 学习情境四 学习情境四 对人体危害：通过食物和水的摄入、空气吸入和皮肤接触等途径对人体造成多方面的危害，如急、慢性中毒和致癌、致畸、致突变作用等； 对环境危害：污染环境，破坏生态平衡。 污染食品：使一些食品残留少量农药。 食品中农药残留的来源： 1. 施用农药对农作物的直接污染 2. 农作物从污染的环境中吸收农药 3. 通过食物链、生物富集污染食品 4. 其他来源的污染：事故性污染 学习情境四 有机氯杀虫剂 有机磷杀虫剂 拟除虫菊杀虫剂 氨基甲酸酯杀虫剂 主要农药 学习情境四 一、食品中有机磷农药残留量的测定 是含有C—P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机化合物。应用广。 1、分类： 高毒有机磷 （早期发展，现已被禁止使用） 如对硫磷（1605）、内吸磷（1059）、甲胺磷（3911）等； 中等毒有机磷 如乐果、杀螟松、倍硫磷等； 低毒有机磷 如敌百虫、马拉硫磷、双硫磷等。 学习情境四 一六0五 乐 果 甲胺磷 学习情境四 2、特点 化学性质不稳定，易分解，污染食品后残留时间短，在生物体不易蓄积。 在加工处理过程（碾磨、洗涤、去皮、烹调）中可减少。 以急性毒性为主，表现出神经中毒症状。长时间接触对肝脏功能有损。 过量或施用时期不当或使用高毒农药 是造成有机磷农药污染食品的主要原因 我国《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）对322种农药2293项最大残留限量作出了具体的规定。 学习情境四 检测依据 GB/T5009.20-2003 2 粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定 学习情境四 3 肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定 1 水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定 食品中有机磷农药残留量的测定 原理： 果蔬中有机磷残留 提取 有机溶剂 净化 气化 注入GC 浓缩 色谱柱中 分离 FPD 检测 记录色谱峰 比较样品和标准品的色谱峰 外标定量（多用峰高） 学习情境四 测定原理 水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定 GB/T5009.20-2003第一法 学习情境四 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光。这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。 （一）仪器及试剂 学习情境四 仪器 ①组织捣碎机。 ②粉碎机。 ③旋转蒸发器。 ④气相色谱仪:附有火焰光度检测器 (FPD)。 试剂 ①丙酮。 ②二氯甲烷。　　 ③氯化钠。　 ④无水硫酸钠。 ⑤助滤剂Celiee545。 ⑥农药标准品:敌敌畏99%，速灭磷顺式60%，反式40%，久效磷99%，甲拌磷98%，巴胺磷99%，二臻农98%，乙噶硫磷97%，甲基嘧啶硫磷99%，甲基对硫磷99%，稻瘟净99%，水胺硫磷99%，氧化唾硫磷99%，稻丰散99.6%，甲喹硫磷99.6%，克线磷99.9%，乙硫磷95%，乐果99.0%，喹硫磷98.2%，对硫磷99.0%，杀螟硫磷98.5%。 学习情境四 标准溶液的配制 分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/ml，的标准储备液，储于冰箱 (4℃)中。使用时用二氯甲烷分别稀释成1.0ug/mL的标准使用液。再根据各农药品种的最小检测限，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。 　取粮食样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净，晾千