镍钛合金纤维／有机硅聚氨酯固相微萃取头的制备及其在水中-色谱.PDF

２０１８年１２月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １３２３～１３２９ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０８０４７ 镍钛合金纤维／ 有机硅⁃聚氨酯固相微萃取头的制备 及其在水中７种取代苯化合物检测中的应用 ∗ 申书昌 ，　 任芳秀，　 吕伟超 （齐齐哈尔大学分析测试中心，黑龙江 齐齐哈尔 １６１００６） 摘要：以２，４⁃甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、羟基硅油为原料，辛酸亚锡为催化剂，环己酮为溶剂，合成有机硅⁃聚酯 型聚氨酯。 将此聚合物涂于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面作为固相微萃取涂层，制得固相微萃取 头。 利用红外光谱法分析了聚合物结构；热重分析法确定了涂层最高使用温度；扫描电子显微镜观察了萃取头的 表面形貌。 以顶空萃取⁃固相微萃取⁃气相色谱法（ＨＳ⁃ＳＰＭＥ⁃ＧＣ）测定了水中甲苯、二甲苯、间二氯苯、邻二氯苯、苯 甲酸乙酯、硝基苯、苯甲醇７种取代苯化合物的含量。 各被测物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系，相 ２ 关系数（Ｒ ）为０９９２６～０９９９８，方法的检出限为００８～０２４ μｇ／ Ｌ。 实际样品测定的加标回收率为９５９％ ～ １０５４％，相对标准偏差为１４％～５０％。 通过对实际样品的分析，说明制备的固相微萃取头涂层不易脱落、性质稳 定，对于水中取代苯类化合物具有很强的吸附能力。 关键词：气相色谱；固相微萃取；镍钛合金纤维；有机硅⁃聚氨酯；取代苯；水 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１２⁃１３２３⁃０７ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ⁃ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｆｉｂｅｒ／ ｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅ⁃ ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｈｅａｄ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ ｂｅｎｚｅｎｅｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ∗ ＳＨＥＮ Ｓｈｕｃｈａｎｇ ，ＲＥＮ Ｆａｎｇｘｉｕ，ＬÜ Ｗｅｉｃｈａｏ （Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｑｉｑｉｈａｒ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｑｉｈａｒ １６１００６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｌｕｅｎｅ⁃２，４⁃ｄｉｉｓｏｃｙａｎａｔｅ，ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ ｐｏｌｙｏｌ，ａｎｄ ｈｙｄｒｏｘｙ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｓｔａｎｎｏｕｓ ｏｃｔｏａｔｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ；ａｎｄ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｏｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎｅ⁃ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ （ＳＰ）．Ｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｗａｓｃｏａｔｅｄｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅ ｏｆ ａ ｎｉｃｋｅｌ⁃ｔｉｔａｎｉｕｍａｌｌｏｙｆｉｂｅｒｔｒｅａｔｅｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙｗｉｔｈｐｏｔａｓｓｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ．Ｉｔｗａｓｔｈｅｐｒｅ⁃ ｐａｒｅｄ ｆｏｒ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄｐｈａ