金属离子共掺杂稀土正磷酸盐发光材料的制备与性能-分析化学专业论文.docxVIP

贵州师范大学硕士学位论文 目录 HYPERLINK \l _bookmark0 6.2 展望59 HYPERLINK \l _bookmark1 参考文献 60 HYPERLINK \l _bookmark2 致谢 68 HYPERLINK \l _bookmark3 攻读硕士学位期间主要的学术成果 69 贵州师范大学硕士学位论文摘要 贵州师范大学硕士学位论文 摘要 贵州师范大学硕士学位论文摘要 贵州师范大学硕士学位论文 摘要 I I II II 摘要 本论文以金属离子和稀土离子共掺杂稀土磷酸盐 LnPO4:RE3+, Mn（+  Ln=Y, La; RE=Eu3+, Tb3+; Mn+=Co2+, Cd2+, Mn2+, Li+, In3+, Mg2+）发光材料为研究对象，采用 水热法和高分子网络凝胶法进行制备，利用 X 射线衍射（XRD）、X 射线光电子 能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、等离子体原子 发射光谱(ICP-AES)和光致发光光谱（FL）等对产物的物相结构、尺寸、形貌、 元素价态、元素含量、发光性能和量子效率进行表征分析，研究了制备工艺条件、 金属离子的掺杂量等对稀土磷酸盐发光材料的物相结构和光学性能的影响。通过 实验研究工作，取得了一些具有一定创新性的成果。 建立了水热法制备稀土掺杂正磷酸钇发光材料的路线，对水热法制备工艺条 件如反应体系 pH、水热处理温度、水热处理时间等对产物物相结构和发光性能 的影响进行研究。XRD 分析结果表明水热处理温度为 80 oC 时所合成的样品是 单斜晶系的 YPO4·2H2O 晶体，水热处理温度在 100-200 oC 范围内合成的样品 是四方晶系的 YPO4 晶体。光致发光分析表明采用水热法合成稀土离子掺杂正磷 酸钇发光材料，在反应体系 pH 调节为 2、水热处理温度为 180 oC、水热处理时 间为 18h 时所合成样品具有较优的发光强度。采用水热法和高分子网络凝胶法合 成了系列不同浓度的 Co2+、Cd2+、Mn2+离子共掺杂 YPO4:2%Eu3+发光材料，并 探讨了金属离子掺杂量对样品的物相结构及发光性能的影响。研究表明，在一定 浓度范围内，少量过渡金属离子和 Eu3+共掺杂 YPO4 不会明显改变其物相结构， 但所合成样品的衍射峰强度、晶粒尺寸、晶胞体积等会发生细微的变化。相比较 而言，水热法合成样品结晶度要高于高分子网络凝胶法低温煅烧条件下所合成样 品结晶度。光致发光分析发现所合成样品的激发光谱和发射光谱均是由相似的属 于 Eu3+的谱带构成，但各谱带相对强度随共掺杂金属离子掺杂量的增加先增强后 减弱，其中 Co2+、Cd2+、Mn2+的掺杂量分别为 0.1%、0.1%和 0.5%时，所制备的 YPO4:2% Eu3+, x% Mn+（Mn+=Co2+, Cd2+, Mn2+）样品具有相对最强的 Eu3+特征发 光，并对少量共掺杂 Co2+、Cd2+、Mn2+促进 Eu3+发光增强的原因进行了讨论分 析。 对水热法制备稀土掺杂正磷酸镧(LaPO4)发光材料的工艺条件如反应体系 pH、水热处理温度、水热处理时间等对产物物相结构和发光性能的影响进行研 究。XRD 分析结果表明水热处理温度为 90 oC 合成的样品是六方晶系的 LaPO4 晶体，水热处理温度在 120-200 oC 范围内合成的样品是单斜晶系的 LaPO4 晶体。 光致发光光谱分析表明采用水热法合成 LaPO4:Eu3+发光材料，在反应体系 pH 调 节为 2、水热处理温度为 180 oC、水热处理时间为 12h 时所合成样品具有较优的 发光强度。采用高分子网络凝胶法和水热法合成了系列不同浓度 Mn2+、In3+、Li+ 掺杂 LaPO4:2%Eu3+发光材料，并探讨了金属离子掺杂量对样品的物相结构及发 光性能的影响。研究表明，在一定浓度范围内，少量 Mn2+、In3+、Li+金属离子 掺杂 LaPO4:2%Eu3+不会改变磷酸镧的物相结构，但掺杂 3% In3+时所合成样品的 物相结构由单斜相转变为六方相，掺杂 Li+较多（不低于 1%）时会产生杂质相 LiLa(PO3)4。光致发光光谱分析发现，LaPO4:2% Eu3+, x% Mn（+ Mn+=Mn2+, In3+, Li+） 样品的激发光谱和发射光谱均由相似的属于 Eu3+的特征谱带构成，但各谱带的相 对强度均随金属离子掺杂量增加先增强后减弱，其中 Mn2+、In3+、Li+的掺杂量 分别为 1%、1%和 7%时，所制备的 LaPO4:2% Eu3+, x% Mn（+ Mn+=Mn2+, In3+, Li+） 样品具有相对最强的 Eu3+特征发光，其中共掺杂 7% Li+样品的发光强度是单掺