实验二十九 有化合物熔点和沸点的测定.pptVIP

实验二十九 有机化合物熔点 和沸点的测定 物理常数是有机化合物的重要特性，是有机化合物鉴定和提纯的重要参数。重要的物理常数包括熔点、沸点、比重和折射率等。本实验测定丙交酯的熔点和95%乙醇的沸点。 熔点定义 　在1大气压下,晶态的有机物开始熔化为液态时的温度称为熔点，通常纯有机化合物从开始熔化到完全转变为液态时，温度升高应在0.5C以内，不纯的有机物的熔点通常比纯的低，而且熔点范围较宽。但有时也会出现熔点范围很窄的混合物，因此对于熔点范围很小的试样决不可盲目地认为就是纯化合物，必须重结晶一次或几次后，再测定熔点，必要时还应使用不同的溶剂进行重结晶。 沸点定义 一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。许多有机化合物的沸点很高，受热后会分解, 往往需要在减压下测定沸点。为此在测定的数值后面应该标明当时的压力。  （3）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。加水至刚满叉管口，用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上，使样品的部分置于水银球（或酒精球）侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，注意橡皮塞松紧以防温度计扎破b形管，装入高度达到叉管处。加热用小火，开始时可以升温较快，到近熔点10-15?C 时，调整火焰，使每分钟上升1-2?C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度，液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。 粗测一次，精测二次。 二、沸点测定（微量法） 三、数据记录 表2 95%乙醇沸点记录 四、操作要点 1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。 2、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易滑落打碎b形管。 3、水浴高度不能超过熔沸点管的开口处，以免水进入，但又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。 4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传导均匀。 5、在测定熔点时，在低于熔点10?C，控制加热速度在1-2?C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体熔化。 （2） 为观察温度变化方便、准确，减少误差。 6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二次不需换新内管，但在第二次之前将内管中的液体要甩去，再插入外管中。 7、在进行第二次测定时注意浴液的温度。可以将原来的浴液倒掉一半，加入新的浴液，使浴温不致太高而能顺利进行下次测定。 8、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，以免使酒精柱产生断裂现象。 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么结果？1、熔点管壁太厚。2、熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。3、熔点管不洁净。4、样品未完全干燥或含有杂质。5、样品研得不细或装得不紧密。6、加热太快。 * 一、熔点测定 1、实验仪器、药品 b形管（提勒管）、温度计、熔点管，丙交酯。 2、实验步骤 （1）熔点管制备 将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。 （2）样品装入 将待测丙交酯放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧密结实，一次不宜装入太多，否则不易装实，样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。 1、实验材料 b形管、温度计、沸点外管、沸点内管，95%乙醇。 1、 实验步骤 （1） 沸点管制备 检查所拉制好的沸点外管有无封闭。 内管即是将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二根沸点内管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。 （2） 样品装入 用滴管吸取95% 乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入外管中。 （3） 沸点测定 测定装置如熔点测定法，将沸点管捆于温度计上，使样品部分置于水银球（或酒精球）侧面中部，并插入b形管中加热（如图5）。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点t1，然后温度下降3-5?C时再非常缓慢地加热，记下刚出现大量气泡时的温度t2。两次温度计的读数相差应该不超过1?C。 表1 丙交酯熔点记录 　 序号 萎缩 （?C） 初熔 （?C） 全熔 （?C） 1 ? ? 2 ? ?