核工业QC报告(某产品中碳测定准确度).pptVIP

QC 成 果 报 告 提高某产品中碳测定结果的准确度 理化检测中心 化一QC小组;目录 小组概况 选题理由 现状调查 确定目标 原因分析 要因确认 制定对策 对策实施 效果检查 巩固措施 总结和下一步打算 ; 概述 中核北方核燃料元件有限公司理化检测中心主要承担着我公司各类原辅材料、中间产品和出厂产品的检测任务。我们是理化检测中心化学一组，主要负责各类样品中C、S、O、N、H气体元素的分析。 碳含量是某产品的重要技术指标之一，保证碳含量测定结果的准确性，对工艺生产和质量控制有着非常重要的意义，因此，我们建立了碳含量QC小组，以提高提高某产品中碳测定结果的准确度。; ;小组成员 表2 QC小组成员简介 制表人：赵永红 制表时间： 2007年5月4日;二、选题理由 测定某产品中碳含量方法简介 某产品中碳含量的测定采用高频燃烧红外吸收法，采用 编号：GJ B2046A-2003《燃烧红外吸收法测定碳 方法103》 （后简称方法103），测定范围：30μg/g-100μg/g, 精密度 （相对标准偏差）优于10%。分析方法原理为：样品中的碳在高 温通氧和钨粒助熔剂存在下，燃烧生成二氧化碳，然后有载气 带入红外检测器检测出碳含量，根据碳总量和样品质量自动计 算出碳百分含量，整个系统称为碳硫测定仪。 注：相对标准偏差RSD%= %; 选题理由 测定某产品中碳含量时常出现间段性不稳定，重复性不 好，空白值较高，影响测定结果的准确性。针对以上问题建立 QC课题小组，并进行查找原因，以提高碳含量测定结果的准确 度，所以题目确定为：; 小组活动计划 表3 小组活动计划表 制表人：冯海宁 制表时间：2007.3 注：计划进度 实施进度 ; 三、现状调查 某产品中碳含量的测定使用的是CS344型碳硫测定仪（制造 ??：美国LECO公司，1984年制造），表1是2007年2月25日对 CS344型碳硫测定仪年度校准时的数据，使用标准钢样YSB C 11009-98(碳标准值66μg/g)和一标准样品(碳均值35μg/g)每隔半 小时测定一次检验重复性，如表4。计算测定标准钢样YSB C 11009-98重复性RSD%=7.4%,标准样品重复性RSD%=19.0%，重 复性差，如图1所示。样品测定值之间绝对误差在15μg/g-25μg/g之间。; 表4 标准钢样和标准样品测定表 制表人：刘博 制表时间：2007.5.26 图1 CS344型碳硫测定仪年度校准记录折线图 制图人：刘搏 制图时间：2007年5月26日 ; 另外，新购置HCS-140碳硫测定仪（制造商：上 海德凯，2005年制造），尝试将方法移植在此仪器 上，新仪器重复性按说明书可达到0.5%，但由于方法1 03是建立在某产品合金基础上的，对于分析纯金属的 适用性不强 ，又因为对新仪器HCS-140性能了解不透 彻，经常出现气路系统的故障，使得两台仪器的分析 结果有较大的差异。而国内到目前为止还没有更可靠 的检测方法可用，因此就需要优化方法103，提高精密 度。 ;四、确定目标 活动目标：在方法103的基础上制定《某产品中碳测定操作细则》，方法精密度优于5%，样品抽检绝对误差≤15μg/g。 目标可行性分析：见图2。