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23 7 Vo.l 23 No. 7
2006 7 CH INESE JOURNAL OF APPLIED CHEM ISTRY J ly 2006
2--3--4--5--
*
蔡超君 胡炳成 吕春绪
( 210094)
、、C laisen、 2--4,
5--(7), 2--3--4, 5--(8), 2-
-3--4--5--(9)。 7,
:pH 3.8, ( 1) 2.8 ∶1, 90 ～95 ℃, 59.9%。
,
, 86.7%, , 89.3%。
1
、、 H NMR、 IR GC-MS。
, ,
:O626. 1 :A :1000-0518(2006)07-0798-05
,
[1～3]
。,
[4 ～6] 。
, ,
[7 ～9]
。,,、,
3 2--4, 5--, 2--3--
4--5--。:
1
1. 1
XT4( );Finnigan Trace U ltra-Trace DSQ ( Themo
Electron), EI, 70 eV;Finnigan Trace TSQ ( Themo Electron
2005-08-12, 2005-11-16
:, , 1969, ;E-m ail:h bingcheng@yahoo. com;:
7 :2--3--4--5-- 799
);TENSOR-27( Br ker ), KBr;300 MHz( Br ker
), CDC l。
3
、、、, TLC() 60 F ,
254
0.2 mm; 32 ～63 μm。
1. 2
1. 2. 1 2-乙氧羰基-4, 5-二甲基-吡咯 13.8 g (0.1 mol) 41.6 mL
100 mL, 5 ℃ 13.6 mL 8.16 g N aNO (0.12 mol),,
2
0 ℃ 2 h,N-(2),。
4.1 g N a(0.18mol) 55 mL 250 mL, 10 ～20 ℃
13.8 g(0.186mol) 13.4 g(0.186mol), 1 h
2--3-(6), 26mL。
18 g Zn, 2, 90 ～
95 ℃, 1 h, pH 3.8。 200 g
,。 95% 2--4, 5--
10.02 g(0.06 mol)。
1. 2. 2 2-乙氧羰基-3-溴-4, 5-二甲基-吡咯 5 mL 1.6 g(0.01 mol)
10 mL 1.67 g 7(0.01 mol), 1 h,
。(, ),
2.12 g 8(8.7 mmol)。
1. 2. 3 2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基-吡咯 2.45 g(10 mmol) 20 mL
、22 mL 20 mL, 22.4 g(40 mmol) 0 ℃ 1 h。
300 mL, CH C l 3。 100 mLN aHCO 、
2 2 3
CH C l 2,,, 2.31 g(8.93mmol)。
2 2
2
2. 1
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