从何首乌制备高纯度二苯乙烯苷的分离纯化方法-中国现代中药.PDF

２０１５年４月　第１７卷　第４期 中国现代中药　ＭｏｄｅｒｎＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ Ａｐｒ２０１５　Ｖｏｌ１７　Ｎｏ４ ·中药工业 · 从何首乌制备高纯度二苯乙烯苷的分离纯化方法△  李瑶，管淑玉 ，李将，王群，邓婉婷 （广东药学院 中药学院，广东　广州　５１０００６） ［摘要］　目的：找到一种新的高速逆流色谱溶剂配比体系，以期从何首乌中得到高纯度的二苯乙烯苷。方法： 以弱碱性条件对何首乌粗提液初步纯化，优化弱碱性条件，得到的二苯乙烯苷粗品再用高速逆流色谱来进一步纯 化。结果：用优化后的弱碱性条件处理得到的二苯乙烯苷粗品，纯度达到９６％，用高速逆流色谱进一步纯化，得到 的二苯乙烯苷的纯度可达９９％。结论：这种分离纯化二苯乙烯苷的方法充分利用了其在弱碱性条件下较稳定的特 性，优化弱碱性条件能制备出高纯度的二苯乙烯苷。这种方法不仅避免了大孔树脂等柱色谱分离时的吸附损失和大 量溶剂的消耗，还能弥补二苯乙烯苷因难以通过结晶而达到更高纯度的缺憾。本研究提供了一种大量、可重复制备 高纯度二苯乙烯苷的途径。 ［关键词］　何首乌；二苯乙烯苷；高速逆流色谱；分离纯化；弱碱性 ＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＨｉｇｈＰｕｒｉｔｙＳｔｉｌｂｅｎｅＧｌｙｃｏｓｉｄｅｓｆｒｏｍＰｏｌｙｇｏｎｕｍｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍ  ＬＩＹａｏ，ＧＵＡＮＳｈｕｙｕ ，ＬＩＪｉａｎｇ，ＷＡＮＧＱｕｎ，ＤＥＮＧＷａｎｔｉｎｇ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｈａｒｍａｃｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｆｉｎｄａｎｅｗｓｙｓｔｅｍｏｆＨＳＣＣＣｓｏｌｖｅｎｔｒａｒｉｏｆｏｒｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ ｆｒｏｍＰｏｌｙｇｏｎｕｍｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍＭｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｃｒｕｄｅｅｘｔｒａｃｔｏｆＰＭｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍｗａｓｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｐｕｒｉｆｉｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｗｅａｋ ａｌｋａｌｉｎｅＡｎｄｔｈｅｃｒｕｄｅｐｒｏｄｕｃｔｏｆｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｈａｓｂｅｅｎｆｕｒｔｈｅｒｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＨＳＣＣＣＲｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｐｕｒｉｔｙｏｆｓｔｉｌｂｅｎｅ ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｃｒｕｄｅｐｒｏｄｕｃｔｒｅａｃｈｅｄ９６％ＴｈｅｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｆｕｒｔｈｅｒｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＨＳＣＣＣｒｅａｃｈ９９％Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙｓｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｃｏｕｌｄｂｅｉｓｏｌａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｔａｋｉｎｇａｄｖａｎｔａｇｅｏｆｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｃｏｕｌｄｕｎｄｅｒ ｗｅａｋａｌｋａｌｉｎｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄａｖｏｉｄａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｌｏｓｓａｎｄｌａｒｇｅｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎｉｎｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｌｉｋｅ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ，ａｎｄｎｏｎｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｂｌｅｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ，ａｎｄｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅａｅｆｆｅｃｔｉｖｅｗａｙｔｏｐｒｏｄｕｃｅｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ ｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｉｎｌａｒｇｅｓｃａｌｅ ［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍｍｕｌｔｉｆｌｏｒｕｍ；ｓｔｉｌｂｅｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ；ＨＳＣＣＣ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｗｅａｋｌｙａｌｋａｌｉｎｅ ｄｏｉ：１０．１３３１３／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３４８９０．２０１５．４．０２０ 何首乌中的二苯乙烯苷（ＴＳＧ，全称为２，３，５， 速逆流色谱（ＨＳＣＣＣ）是一种连续高效的液液分配色 ４′四羟基二