中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中己基间苯二酚残留.PDF

中华人民共和国国家标准 GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 （征求意见稿） xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 GB xxxx—xxxx 前 言 本标准代替SN/T 3641-2013 《出口水产品中4-己基间苯二酚残留量的检测方法》以及DB33/T 3007-2015 《食品安全地方标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定》中虾、蟹类水产品检测部分。 本标准与SN/T 3641-2013相比，主要变化如下： ——标准名称修改为 “食品安全国家标准 食品中4- 己基间苯二酚残留量的测定”； ——修改了前处理部分操作。 I GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 食品中4-己基间苯二酚残留量的测定 1 范围 本标准规定了虾和螃蟹中4- 己基间苯二酚的测定方法。 本标准适用于虾和螃蟹中4- 己基间苯二酚的测定。 2 原理 通过乙酸乙酯提取待测物，乙腈饱和正己烷除脂，采用高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定 量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈(C H N) ：色谱纯。 2 3 3.1.2 甲醇(CH OH) ：色谱纯。 3 3.1.3 乙酸乙酯(C H O ) ：色谱纯。 4 8 2 3.1.4 正己烷(C H ) ：色谱纯。 6 14 3.1.5 无水硫酸钠(Na SO ) ：将无水硫酸钠置于马弗炉内于400 ℃下灼烧4 h 后，置于干燥器皿内备 2 4 用。 3.2 试剂配制 3.2.1 乙腈饱和正己烷溶液：在正己烷中加入一定量的乙腈，至下层的乙腈层清晰可见。 3.2.2 甲醇-乙腈-水混合溶液 （1+2+1，v/v/v ）：分别量取 100 mL甲醇、200 mL 乙腈和 100 mL水， 在 1 L玻璃烧杯中混匀，备用。 3.3 标准品 4- 己基间苯二酚标准品 （C H O ，CAS号：136-77-6 ）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准 12 18 2 物质证书的标准物质。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 4- 己基间苯二酚标准储备液(100 µg/mL) ：准确称取 10 mg （精确至 0.01 mg ）4- 己基间苯二酚 标准品于 100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀。将溶液转移至玻璃容器中，于-20 ℃保 存，有效期6个月。 3.4.2 4- 己基间苯二酚标准中间液(10 µg/mL) ：吸取标准储备液(3.4.1) 10 mL于 100 mL容量瓶中， 加甲醇定容至刻度，混匀。将溶液转移至玻璃容器中，于-20℃保存，有效期6个月。 3.4.3 4- 己基间苯二酚标准系列工作液：分别吸取4- 己基间苯二酚标准中间液0.02 mL 、0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL于10 mL容量瓶中，加甲醇-乙腈-水混合溶液定容至刻度，混匀。4- 己基间