液相色谱－串联质谱联用技术在药物残留检测中的应用.PDFVIP

液相色谱－串联质谱联用技术在 药物残留检测中的应用 欧阳姗 （深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心） LC-MS/MS用于药残检测的优点 MS/MS能提供相比单级MS更详细的结构信息 分析模式多、背景干扰少，选择性和灵敏度高 无需很理想的LC分离 能简化复杂基质的前处理工作 在低含量的有害物质残留分析中具有显著的优势 43 一、水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测 三苯甲烷类染料杀菌剂，致癌物质 禁止在在经济鱼类养殖、运输过程中的使用， 食用性水产品中不得检出 检测限要求：＜2.0 μg/kg HPLC法的检测限很难达到2 μg/kg 以下，而 且前处理工作异常繁琐 LC/MS/MS的高灵敏度和准确性可使前处理 简化，大大缩短检测周期 44 一、水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测 一般方法： 样品提取： 酸性缓冲溶液＋乙腈 抗氧化剂或酶抑制剂 离子对试剂 固相萃取净化： 阳离子交换柱 （苯磺酸基SCX or 丙磺酸PRS） 中性氧化铝柱Alumina (Neutral) （应用LC-MS/MS检测技术，可省略SPE净化步骤） 45 一、水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测 仪器条件： Agilent1100 HPLC －API3000液质联用仪 色谱柱：Luna C18(2) 2.1 ×150mm, 5.0Ἀm 流动相：10mM pH4.5乙酸铵－乙腈，梯度淋洗； ESI源，正离子检测，MRM测方式，监测离子对： 仪器条件： Agilent1100 HPLC －API3000液质联用仪 色谱柱：Luna C18(2) 2.1 ×150mm, 5.0µm 流动相：10mM pH4.5乙酸铵－乙腈，梯度淋洗； ESI源，正离子检测，MRM测方式，监测离子对： 46 一、水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测 分析物 Q1 Q3 分析物 Q1 Q3 孔雀石绿 329.3 208.1 隐色孔雀石绿 331.3 239.1 329.3 313.2 331.3 223.1 329.3 165.1 313.3 316.2 孔雀石绿-d5 334.2 318.2 隐色孔雀石 337.2 240.1 绿-d6 334.2 213.0 337.2 278.2 47 一、水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测 分析物 Q1 Q3 分析物 Q1 Q3 结晶紫 372.3 356.2 隐色结晶紫 374.3 358.2 372.3 340.2 374.3