ICPMS测定血液透析水中锑元素的测量不确定度评定.docxVIP

ICP-MS测定血液透析水中锐元素的测量不确定度评定 哈尔滨市疾病预防控制中心 黑龙江哈尔滨150056 【摘 要】随着行业强制标准YY0572-2015的执行，血液透析水中铢元素的检验 被广泛开展；木文建立了基于电感耦合等离子体质谱法测定血液透析用水中铢的 不确定度评定方法，分析了 ICP-MS法金属元素锦检验过程中产牛的A类和B类 不确定度，确定了该检测方法的主要不确定度来源，评定了一份临近限量值的透 析水中備元素含量的扩展不确定度。 【关键词】血液透析水ICP-MS法 不确定度评定 【中图分类号】R459.5【文献标志码】A【文章编号】2096-0867 ( 2016) -06-379-02 锦由于具有肝、肾及心脏毒性而被严格控制在血液透析水中的含量，美 国医疗器械促进协会(AAMI)早在2004年就制定了透析水中铢的限量标准［1］, 欧盟的药典对此也早有规定。我国制定的行业强制标准YY0572-2015在原来2005 版的基础上增加了辛弟的限量标准0.006mg/L (6mu;g/L),透析水的质量标准终 于与国际接轨［2］。 透析水中锤的检验方法常见的有氢化物原子荧光法和电感耦合等离子 体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)。而ICP-MS法因为前处理简单、灵 敏度高、检测限低成为检测水中锦的首选方法⑶。而不确定度评定是评价一个 检验方法数据结果准确程度的最好方法⑷。木文采用GB/T5750.6-2006 19.4电感 耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定透析水中痕量的窗，重复7次测定辛弟的质量 浓度，并对其不确定度进行评定。 一数学模型： 二测量不确定度的来源分析： 2.1样品重复测定引入的测量不确定度(A类) 2.2标准物质引入的测量不确定度（B类） 2.3内标物质引入的测量不确定度（B类） 2.4 ICP-MS校准过程引入的测量不确定度（B类） 三标准不确定度的评定 A类测量不确定度： 在重复性条件下，对水样进行了7次独立测试，测得磚的质量浓度分别 为：5.291, 5.374, 5.178, 5.258, 5.223, 5.416, 5.404mu;g/L,则殊的质量浓 度的算术平均值为5.306 mu;g/Lo测量不确定度：0.0082mu;g/L,相对测量 不确定度=0.155% B类测量不确定度： 3.2.1标准物质引入的测量不确定度 3.2.1.1标准储备液的纯度引入的不确定度 锤的标准储备液质量浓度为100mg/L0.8%,按矩形分布，则元素铺的标 准储备液的标准不确定度为=100times;0.8divide; =0.462 mg/L；相对标准不确 定度为0.462%. 3.2.1.2标准溶液稀释过程引入的测量不确定度 稀释过程：用ImL移液器吸取l.OOOmL^的标准储备液，置于lOO.OmL 容量瓶（A级），用1%的硝酸溶液定容至刻度，配制成质量浓度为1.000的标准使 用液。 3.2.1.2.1移液器导致的不确定度 有2个分量：容量允差，其中包括充满液体至移液器刻度的变动性（重 复性），体积校准，人员读数，移液管和溶液的环境温度与校正温度不同引起的 不确定度。 （1）容量允差 Eppendorf移液器操作规程上规定，20?25°C时，lmL允差为 plusmn;1.5%,取矩形分布，则移液器体积带来的不确定度：0.00866mL 温度带来的不确定度体积变化： △V = Vtimes;液体的膨胀系数times;A T=1.000times;2.1times;10-4times;0=0mL； P=0.95, 0 mL 移液器带来的合成不确定度： 0.00866mL 相对不确定度：0.866% 3.2.1.2.2容量瓶体积带来的不确定度 JJG196-2006《常用玻璃量器》规定,20°C时lOO.OmL容量瓶(A级) 的容量允差为plusmn;0.10mL,取矩形分布，则容量瓶体积带来的不确定度： 0.0577mL 温度带来的不确定度体积变化： △V = Vtimes;液体的膨胀系数times;AT= 100times;2.1times;10-4times;0= OmL； OmL ⑶容量瓶带来的合成不确定度：0.0577mL 相对不确定度：0.0577% 3.2.1.2.3标准溶液稀释过程带来的不确定度：0.868% 3.2.1.3由标准物质带来的不确定度：0.983% 3.2.2内标物质引入的测量不确定度 3.2.2.1内标储备液的纯度引入的不确定度 内标钢的标准储备液，质量浓度为100mg/L1.0%,按矩形分布，则内标元素相对 标准不确定度为：0.577% 3.2.2.2内标溶液稀释过程引入的测量不确定度 稀释过程：用100mu;L移液器吸取100mu;L内标钢的标准储