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总提物的乙酸乙酯溶液 酸水萃取 酸水层 乙酸乙酯层 碱化 NaHCO3萃取 有机溶剂萃取 ? 有机层 水层 水层 有机层 （碱性成分） （强极性 酸化 NaOH萃取 中性成分） 有机溶剂 萃取 有机层 有机层 碱水层 （有机酸）（中性） 酸化 有机溶剂 萃取 有机层（酚类） 2、溶剂分配法 （1）原理：利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数不同而达到分离目的。 （2）溶剂的选择： 极性较大的成分：正丁醇——水 中等极性成分：乙酸乙酯——水 低极性成分：氯仿（乙醚、石油醚、环己烷等）——水 （3）所用装置： 分液漏斗、连续液-液萃取装置、液滴逆流层析装置。 （4）方法： 1）液-液萃取法：多在分液漏斗中进行 常用来粗分，是将总提物分散于水中，依次用石油醚（或环己烷）、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分别减压回收溶剂得到相应极性的成分。 2）连续液-液萃取法 原理：两相溶剂比重不同而自然分层，分散的 液滴逆行发生传质 装置：一根或数根萃取管，管内填充小瓷圈 管内小瓷圈的作用： 增加液滴上升的路程和在连续相中停留的时间，更重要的是上升的液滴因撞击填充物而被分散，扩大了两相溶剂萃取的接触面积，使萃取更完全。 优点： 克服了分液漏斗多次萃取和易乳化的麻烦。 3）逆流分布法（CCD） 对分配系数相差不大的成分分离效果好。 基本原理仍是利用混合物中各成分在两相中分配系数的不同，经过多次(数十次)转移而分离。 4）液滴逆流层析法（DCCC） 是在逆流分布法基础上发展的高分离效能的逆流分布法，分离管有100~1000根，互相串联，上行法时，分离管内充满重相作为固定液相，利用泵将轻相（移动相）带着样品液进入分离管，形成液滴通过分离管，流出的移动相通过检测，分别收集。 影响因素: 形成大小合适的液滴（界面张力、比重差、输液管口径、分离管材料）；泵的送液速度。 * 溶剂系统的选择原则： （1）两相溶剂不相混溶； （2）混合物中各成分在溶剂系统中的分配系数差别越大越好； （3）分离酸碱两性化合物时，缓冲液是很好的溶剂。 * 操作注意： （1）最好先将两相溶剂相互饱和。 （2）欲分离混合物的浓度不宜过高。 （3）防止乳化（加热、盐析、离心破乳） （二）沉淀法 原理：加入某些试剂后使某些成分溶解度降 低；与某些试剂生成沉淀（可逆）。 1、酸碱沉淀法： 例如：生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素 2、专属试剂沉淀法： 例如：雷氏铵盐沉淀季铵碱；胆甾醇沉淀甾体皂苷； 明胶沉淀鞣质。 3、分级沉淀法： 改变加入溶剂的极性或数量使沉淀逐步析出的方法。 例如：多糖、蛋白质的水溶液，分次加乙醇，使含醇量逐步提高，则可得到分子量由大到小的多糖、蛋白质；皂苷的乙醇液，分次加入乙醚或乙醚-丙酮，可按极性从大到小逐步沉淀。 4、铅盐沉淀法 （1）试剂： 中性醋酸铅：与含羧基和邻二酚羟基的