岛津液相色谱仪操作规程.DOC

岛津液相色谱仪操作规程 ? 一、开机操作规程? 1.?开机? 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱? 2.?脱气? 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。? 3.?设定参数? 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。? 4.?启动流速? 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。? 5.?准备进样? 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。? 6.?梯度洗脱? 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照以下流程进行设定。? ? 6.1?如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。?  6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。? 7.?清洗? 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。? 8.?关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。? 二、注意事项? 1.?特别注意：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。? 2.?如果流动相中含有酸，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。? 3.?如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。? 4.?如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。? 5.?经常将2个管路相互使用不同的流动相。? 6.?特别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为?二通。 7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命。