固相萃取结合气相色谱－火焰离子化检测器分析面包-食品与发酵工业.PDF

ki．11—1802／ts．201601028 DOI：10．13995／j．cn 固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析 面包中饱和烃类矿物油 安红梅1，柯润辉h，刘秀1，田菲菲2，王丽娟1，黄新望’，尹建军1 l(中国食品发酵工业研究院，北京，lO0015)2(岛津(中国)有限公司，北京，100020) oilsaturated 摘 要 为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral hydrocarbons，MOSH)，建立了一种硝酸银硅胶固相 萃取GC．FID方法。在优化的前处理及色谱条件下，面包中的M0sH最低检出限为1．0mg／kg，定量限为3．O m∥kg，一定范围内线性良好(R2=O．999 =6)均满足方法性能要求。实际样品的分析表明，面包中的M0sH的含量较高，其中MOSH(n—c．。-C：。)最高为 101．4mg／kg，M0sH(n—C24一c35)最高为71．3mg／kg。 关键词 饱和烃类矿物油(M0sH)；面包；气相色谱一火焰离子化检测器(GC—FID)；硝酸银硅胶固相萃取 食品中烃类矿物油污染由来已久¨o，自2008年据以便进行进一步的风险评估。瑞士苏黎世州食品 乌克兰葵花籽油受矿物油污染事件以来备受关 oil 800 的平均含量为261mg／kg，最高达2mg／kg，碳链 注口o。烃类矿物油(mineralhydrocarbons，简称 MOH)指石油原油经精馏纯化等步骤形成的石油产数在n．C17．C如之间o。目前各国尚未制定食品中 品或从有机废物中合成的复杂烃类混合物，包括由直 MOSH的限量，其障碍之一是缺少有效的标准检测方 链、支链烷烃(此二者统称为石蜡)以及环烷烃组成 法。当前，MOSH检测中使用较多的方法是GROB等 oilsaturated 人建立的在线高效液相色谱-气相色谱．火焰离子化检 的饱和烃类矿物油(mineral hydroca卜 o订aro— bons，简称MOsH)和芳香烃类矿物油(mineral matic 和自动化程度均较高，但价格昂贵、对人员要求高、方 hydrocarbons，简称MOAH)”。。不同于传统认 法普及难度大。与自动在线技术相比，离线固相萃取- 识上的食品污染物，MoH组分的复杂性使其在Gc- FID上以驼峰(复杂性不溶物峰)的形式存在¨。。欧 节省溶剂、简单易操作及可批量处理等优点，经过浓缩 洲食品安全局(EFSA)的研究显示：经食物摄入的n- 步骤后灵敏度也能满足检测需求。91。目前，国内仅有 cFc，；之间的MOSH可能会在体内累积，从而导致淋 巴结、脾脏和肝脏的微肉芽肿；而MOAH具有极大的少量文献报道食品中石蜡的定性检测方法¨4““，尚未 见MOSH定量检测方法的报道。本文以面包为研究对 潜在致癌性¨1。食品中MOSH的污染占MOH污染 象，通过对样品前处理方法和色谱分离条件进行系统 量的大部分，是食品受MOH污染的标志”1，故M0sH 的污染研究一直是该领域的研究热点’6。。。研究表 优化，建立了一种简便、准确测定面包中MOSH含量的 明，MOsH是累积在人体内量最大的污染物¨1。自SPE—Gc—FID的方法，能有效去除样品基质中的干扰组 分，方法学指标均满足实际检测要求。本方法已应用 20世纪90年代起不同食品中MOSH污染的研究