水热法制备PZT压电陶瓷粉体3古映莹戴恩斌黄可龙.PDF

第 14 卷 　第 4 期 无 机 材 料 学 报 Vol . 14 , No . 4 1999 年 8 月 Journal of Inorganic Materials Aug. , 1999 水热法制备 PZT 压电陶瓷粉体 古映莹 　　戴恩斌 　　黄可龙 ( 中南工业大学化学系 　长沙 　4 10083) ( 长沙矿山研究院 　长沙 　4 10012) 摘 　　　要 本文报道了水热法制备 PZT 压电陶瓷粉体的研究结果 , 给出了 PZT 粉体的结晶性与反应温度 、 反应时间和氢氧化钾添加量之间的关系 , 用 XRD 、SEM 等测试手段分析了实验结果 , 表明所得到 μ 的 PZT 粉体为四方晶相钙钛矿结构 , 粒子粒径为 06～21 m , 呈立方体状 关 键 词 　水热合成 ; PZT 粉体 ; 压电陶瓷 分 类 号 　TN 304 1 　 引言 锆钛酸铅 (Pb (Zrx Ti1 - x ) O3 , 简称 PZT) 是一种典型的压电陶瓷 , 它具有居里温度高 、 压电性强 、易掺杂改性和稳定性好等特点 , 在压电陶瓷领域中一直 占主要地位[ 1～3 ] 过去制 备 PZT 压电陶瓷材料 , 通常采用传统的固相反应法 , 这种方法的缺点是 : ( 1) 原料中各组份 难以混合均匀 ; (2) 高温下氧化铅易挥发 , 因而烧结体化学组成波动范围较大 ; (3) 整个工 艺过程易混杂 , 难以得到高纯度的粉体 ; (4) 粉体颗粒大小不均匀 , 表面活性差 , 易形成团 聚体 , 因而最终影响材料的性能 近年来 , 各种湿化学方法用于制备陶瓷粉体的研究获得了广泛的重视 , 它们在制备高 纯 、均一 、超细的多组份粉体方面显示了令人振奋的应用前景 , 其中水热法制备陶瓷粉体 , 又由于其具有工艺相对较为简单 , 不需要高温灼烧处理 , 可直接得到结晶完好 、团聚少 、粒 度分布窄、烧结活性高的粉体等特点 , 正获得越来越广泛的重视 本文通过对水热法制备 PZT 压电陶瓷粉体的系统研究 , 探讨了 PZT 粉体结晶性 、粒度和 结晶形貌与反应温度 、反应时间及氢氧化钾添加量的关系 2 　实验 21 　主要原料 四氯化钛 TiCl 、氧氯化锆 ZrOCl ·8H O 、硝酸铅 Pb (NO ) 、氢氧化钾 KOH 等 , 均为分 4 2 2 3 2 析纯试剂 22 　合成方法 先将氧氯化锆和硝酸铅分别用蒸馏水溶解配成一定浓度的溶液 , 然后将两溶液与一定量 的四氯化钛一起混合成混合液 , 并加入氢氧化钾 , 于高压反应釜 (55mm ×85mm) 内升温反 收到初稿 , 收到修改稿 666 无 机 材 料 学 报 14 卷 应一定时间 反应完后 , 将所得沉淀物进行过滤 、洗涤 , 直至滤液中无 Cl - 检出 , 然后将沉 淀于 100