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2010年第6期 玻 璃 钢 ／复 合 材 料 25 电泳沉积一烧结两步法制备 C／SiC复合材料 赵文涛 ，蒲延芳 ，吴永涛 ，闻学兵 (1．北京三聚环保新材料股份有限公司，jE京 100080； 2．中国科学院山西煤炭化学研究所碳材料重点实验室，太原 030001) 摘要：采用电泳沉积法在石墨基体上制备厚度可控 的si涂层，考察了电泳沉积参数 (电压、沉积时间、固含量及添加剂 量)对涂层沉积量的影响。所制备的si涂层通过烧结与石墨基体发生在位反应形成SiC涂层。涂层成分的XRD分析表明烧 结后生成B—SiC。用SEM观察涂层烧结前后的形貌，烧结后 si渗入基体 内部。孔径分布数据表明所形成的SiC涂层导致石墨 孔径变小。1200oC的抗氧化实验表明涂层起到了良好的防护作用。实验提供 了一种制备C／SiC复合材料的新方法。 关键词 ：电泳沉积 ；烧结；SiC涂层 ；C／SiC复合材料 中图分类号：TB333 文献标识码 ：A 文章编号：1003—0999(2010)一06—0025—05 1 前 言 2 实 验 电泳沉积是在直流电场下从稳定胶体悬浮液直 2．1 原 料 接成型陶瓷坯的胶体处理工艺。作为一种材料制备 基材为细粒级石墨，具体性能见表 1。选用的 工艺，电泳沉积具有设备简单、成本低、周期短、涂层 纳米 si由合肥开尔纳米技术有限公司提供，平均粒 均匀、厚度可控等优点而广受关注 ’23。电泳沉积 径 40nm。 分为电泳和沉积两步：悬浮液 中的粒子在所施加 电 表 1 石墨的基本性能 场的驱动下发生电泳，粒子定向移动到电极，最终在 电极表面发生粒子间的凝结 (coagulation)形成沉 积物 。 2．2 实验方法 涂层法是一种解决炭基体高温抗氧化的有效方 取一定量 的 si及粘结剂聚 乙烯醇缩 丁醛 法之一，作为涂层材料 SiC由于与基体热膨胀系数 (PVB)置于丙酮中，混合后加入添加剂正丁胺 ，超声 相近，高温空气中可氧化生成阻止氧扩散侵入的 处理 5min即得悬浮液 。 SiO：玻璃等优点被认为是最理想的涂层材料 J。 石墨材料作为电极置于悬浮液中，电极距离固 一 般来说，在石墨表面制备 SiC涂层的方法可归为 定为2．5cm，在石墨基体 (阳极)上直接电泳沉积Si； 三种①涂覆法；②cVD；③包埋固渗法。涂覆法是通 电泳沉积的参数为：电压为 120V，粉末 固含量为 过含硅的料浆涂于石墨表面经反应烧结得到涂层； 20g／L，PVB加 入 量 为 1O L，添加 剂加 入量 为 CVD是通过含硅和碳的不同组分气相反应制备 SiC 1．0VOL％，沉积时间为 3min。此时 si涂层厚度为 涂层；包埋法通过高温下基体周围包埋的物质熔融 801xm，涂层均匀。 向基体内部渗透制备涂层 J。 按上述条件在石墨基体上沉积Si层后在氩气 本文SiC涂层制备方法属于涂覆法的一种。通 环境下烧结并在 1300％保温 0．5h，最终得到涂覆 过调节电泳沉积参数控制 Si引入量从而制备厚度 SiC为80I．zm的C／SiC复合材料样品。 可控的SiC涂层，此方法简便、快速、可控性和重复 2．3 性能表征 性好。并结合SEM，XRD等表征手段对制备的性能 涂层的晶相组成、显微结构及形貌分别用 XRD 进行了表征。实验对 C／SiC复合材料的制备进行了