试验二十七综合研究性试验茶叶中钙镁和微量元素铁的综合测定.DOC

　　　实验二十七 综合研究性实验──茶叶中钙、镁 和微量元素铁的综合测定 【目的要求】 1．掌握配位滴定法测定茶叶中钙、镁含量的原理和方法。 2．掌握可见分光光度法测定茶叶中微量铁的方法。 【基本原理】 茶叶是有机物质，主要含有C、H、O和N等元素，同时还含有Ca、Mg、Fe等多种人体必需的元素。 茶叶在空气中置于敞口的蒸发皿或坩埚中加热，经氧化分解而烧成灰烬(干灰化)，用酸溶解，可逐级进行分析测定。 钙、镁含量的测定，可采用配位滴定法。在 pH＝10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，可测得Ca、Mg总量。Fe3+、Al3+ 离子的存在会干扰Ca2+、Mg2+离子的测定，分析时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+和Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH＝2～9的条件下，Fe2+与邻二氮菲 生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的lgK稳＝21.3，摩尔吸收系数ε530nm＝1.10×104L·mol-l ·cm-l 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： Fe3+＋2NH2OH·HCl＝2Fe2+＋2H2O＋4H+＋N2↑＋2Cl－ 显色时，若溶液的酸度过高 (pH＜2)，反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 【仪器和药品】 722型分光光度计，分析天平，容量瓶，吸量管，量筒，碱式滴定管，锥形瓶