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二、中国药品检验操作规范 由中国药品生物制品检定所和中国药品检验总所编写。 从2005年版开始分为两卷出版。一卷收载《中国药典》附录中的各种检验方法的标准操作规范；另一卷则收载各种检验方法所使 用的仪器的标准操作规程，即《药品检验仪器操作规程》。 《中国药品检验标准操作规范》收载的标准操作规范的主要内容包括：简述、仪器与用具、试药与试剂、操作方法、注意事项、记录与计算、结果判断。 三、常用计量器具的使用和校正 （一）依据 药物分析实验室使用的分析仪器均应按《药品检验仪器操作规程》的仪器使用说明操作，照《中国药典》附录的有关要求进行校正。 （二）分析天平 感量：0.1mg、0.01mg、0.001mg 取样量＞100mg时，选0.1mg 取样量为100~10mg时，选0.01mg 取样量＜10mg时，选0.001mg 称量方法：减量法（连续称量）、增量法（称取一定质量） （三）分析仪器 1.旋光计：用标准石英旋光管校正 2.pH 计：用标准缓冲液校正 3.紫外-可见分光光度计 （1）波长：汞灯或氘灯的特征谱线为参照或钬玻璃的特定波长校正或4%氧化钬的10%的高氯酸溶液（双光束） （2）吸光度的准确度：用重铬酸钾的硫酸溶液检定 （3）杂散光的检查：可用 1.00g/ml 的碘化钠或 5.00g/ml 的亚硝酸钠溶液检查 4.红外分光光度计 （1）波数的准确性：校正方法中所用测试样品为聚苯乙烯薄膜，绘制其红 外光谱图 （2）分辨率：用聚苯乙烯薄膜的红外光谱图进行检查 （四）玻璃量器 1.常用玻璃量器 容量瓶—— 准确稀释至一定体积 移液管——准确移取一定体积的液体 滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积 量筒、量杯——粗略的量取液体 2.校正方法 用水校正，称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器 的容积 V，V =W/ d(mL)。V与玻璃量器标示容积比较 ，其误差应小于规定限度（允差，一般为千分之一）。（所用仪器：分析天平、温度计） 一、误差 （一）分类 按计算方法：绝对误差和相对误差 按来源：系统误差和偶然误差 （二）绝对误差和相对误差 1.绝对误差：δ=x-μ（可正可负，有单位） 2.相对误差：相对误差=δ/μ（无单位） （反映误差在测量值中所占比例，便于比较） （三）系统误差和偶然误差 1.系统误差（可定误差，有固定方向，重复测量重复出现） 可通过选择合适法、仪器校准、对照试验、回收试验空白试验、减小测量误差等校正。 2.偶然误差（不可定误差或随机误差）： 由偶然原因引起的，服从正态分布规律。绝对值大的误差出现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差出现概率相同。可通过增加平行测定的次数来减小偶然误差。 二、有效数字 （一）有效数字：在分析工作中实际能测量到 的数字称为有效数字 。 1~9均为有效数字，0在非零数字前面是定位用的无效数字，其余位置都是有效数字； 用幂或%表示时，有效位数不能变 （二）有效数字的修约 （三）有效数字的运算法则 一、目的 三、需验证的分析项目 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。 （一） 准确度（accuracy） 准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。 测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M 数据要求 规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。 1. 含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。 如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。 回收率一般要求在95～105%范围内，有些方法操作步骤繁多时，可要求在90～110%范围内。RSD一般在3%以内。 2．杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较。