基于精确质量数筛选的亲水作用色谱鄄高分辨质谱法快速-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第7 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 979 ~985 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.21171 研 究报 告 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 基于精确质量数筛选的亲水作用色谱鄄高分辨质谱法 快速鉴别赤潮藻中的麻痹性贝毒素 1 *1 1 1 1 李兆永摇 陈军辉 摇 李 鑫摇 张茹潭摇 陈晨 1 1 1 1,2 史 倩摇 王 帅摇 郑 立摇 王小如 1(国家海洋局第一海洋研究所,海洋生态研究中心,青岛266061) 2(厦门大学化学化工学院,厦门361005) 摘摇 要摇 采用亲水作用色谱鄄高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC鄄HR鄄ESI/ MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确 质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP 的方法。 产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/ L 乙 酸溶液提取,通过HILIC鄄HR鄄ESI/ MS正负离子模式全扫描分析,得到产毒藻粗提物中PSP化合物准分子离子 及主要碎片离子精确质量数,结合PSP数据库筛查并辅以商品化软件数据分析,实现产毒藻所含PSP 的快速 定性识别。 所建数据库包含25种常见PSP化合物精确分子质量及碎片离子信息,所发展的HILIC鄄HR鄄ESI/ MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的10种常见PSP化合物检测限在10~80 nmol/ L范围内,能满足产毒藻 实际样品的分析要求。 3种产毒藻实际样品筛查、分析结果良好,说明本方法是赤潮藻中麻痹性贝毒素快速 筛选、定性识别的有效方法。 关键词摇 赤潮;麻痹性贝毒素;亲水作用色谱;高分辨质谱;筛选 1摇 引摇 言 近年来,随着海洋环境污染日益加重,赤潮发生频率日趋增大,由赤潮毒素致人类中毒和死亡事件 [1] 屡见不鲜 。 根据中毒症状及毒素传递媒介的类型,赤潮毒素分为麻痹性贝毒(PSP)、腹泻性贝毒 [2] (DSP)、神经性贝毒(NSP)、记忆缺失性贝毒(ASP)和西加鱼毒(CFP)等 。 由于赤潮毒素种类多,且 每一类毒素包含几十种甚至上百种毒素单体(不同单体之间毒性差异很大),因此,赤潮发生以后,海洋 环境管理部门快速确定是否是产毒赤潮,产生何种毒素,就成为赤潮灾害应急管理的首要任务。 目前, [3] 主要采用形态学方法 ,通过鉴别赤潮藻的种类来判断赤潮的产毒性质,然而,产毒赤潮藻种类繁多, 即使是同一类产毒藻,在不同海域、不同生长条件下产毒量和产毒种类也会发生巨大变化,因此,急需发 展赤潮藻中毒素快速筛选和鉴别的高效方法。 麻痹性贝毒素是赤潮毒素中毒性最大、分布最广、发生毒害事件最多、影响人类最为严重的一类毒 素。 麻痹性贝毒素是一种神经毒素,能阻碍神经冲动的传导,使中枢神经和末梢神经受到抑制,食入 [4] 少量的PSP毒素即可引起神经系统的疾病,如颤抖、兴奋,严重时会导致呼吸系统麻痹,甚至死亡 。 因此,建立快速、准确检测赤潮藻中麻痹性贝毒素的方法,对人类健康和海洋生态环