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- 2019-03-22 发布于湖北
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第一章 绪论
1、食品分析的性质?
食品分析——是专门研究各种食品组成成分和有害成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2、食品分析的内容?
感官检验、营养成分的检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测
第二章 食品分析的基本知识
1、样品的采集
采样——从大量的分析对象中抽取一定具有代表性的一部分,作为分析材料。这项工作叫采样。
采样的原则:第一,代表性: 采集的样品有代表性。第二,适时性: 采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
采样步骤:分析对象--检样--原始样品--平均样品--分析
检样——由整批物料的各个部分采取的少量样品, 称为检样。
原始样品——把所有检样混合在一起称为原始样品。
平均样品——原始样品经过技术处理, 再抽取其中一 部分供分析检验的样品称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及保留使用。* 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
采样的一般方法:随机抽样法、代表性法
2、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程
目的:保证样品非常均匀,每一点都能代表样品。
3、样品的保存
目的:确保样品的适时性.
采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。
保存的原则:干燥,低温,避光,密封。
保存的方法:A. 一般要求:制好的样品应放在密闭、洁净容器内,置于阴暗干燥处保存。按日期、批号、编号摆放,以便查找。
B. 特殊样品特殊保存:易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
C. 长期保存:可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。
4、样品的预处理
预处理的目的与要求:1. 把待测组分从样品中分离出来;2. 进一步净化样品提取液 ——消除干扰因素;3. 对样品进行浓缩,以获得可靠的分析结果。
原则:① 消除干扰因素(净化);② 完整保留被测组分(分离); ③ 使被测组分浓缩(浓缩);以便获得可靠的分析结果。
方法:1.有机物破坏法;2.蒸馏法; 3.溶剂提取法; 4.色层分离法; 5.化学分离法; 6.浓缩法
有机物破坏法的作用: 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。
空白试验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。 消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。
溶剂抽提法作用:利用样品中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同, 将待测组分与干扰物质分离的方法。
蒸馏法作用:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同进行分离的方法。
色层分离法作用:是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
化学分离法作用:磺化法和皂化法,去油脂的一种方法,常用于农药分析中样品的净化;沉淀分离法,在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开;掩蔽法,法是利用掩蔽剂与样品溶液中干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态,即被掩蔽起来。
浓缩的作用:为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。
5、分析方法的评价
如何评价:(三个指标)1. 精密度2. 准确度3. 灵敏度
精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。
反映的是什么:代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。
决定精密度的大小:偶然误差
准确度:指测定值Xi与真实值XT的接近程度。
反映测定结果的可靠性。
决定准确度的大小:系统误差
精密度与准确度的关系:准确度高的方法精密度必然高;而精密度高的方法准确度不一定高。
准确度的高低可用误差表示。误差越小,准确度越高。
如何评价准确度:通过测定标准试样的误差,或作回收试验的回收率,以误差和回收率来判断。
回收率: 是用于评价检验方法和测定分析方法准确度广泛采用的方法。
回收试验:在回收试验中,加入已知量的标准物样品,称加标样品。未加标准物质的样品称为未知样品。在相同条件下用同种方法对加标样品和未知样品进行预处理和测定,按下列公式计算出加入标准物质的回收率。
灵敏度
——指分析方法和仪器所能检测到的最低限度,一般用最小检出量或最低浓度来表示。
6、食品分析的误差与数据处理
误差的来源:系统误差——是由固定的原因造成的,在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差”。
偶然误差——由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测,这类误差往往一时难于觉察。
控制和消除误差的方法:(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,减少偶然误差(三)对照试验(四)空白试
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