吡唑乙酰胺配体的合成与表征【开题报告+文献综述+毕业论文】.DocVIP

PAGE 9 本科毕业设计 开题报告 化学 吡唑乙酰胺配体的合成与表征 一、选题的背景与意义 吡唑类化合物是一类重要的含氮杂环化合物，具有广泛的生物活性和良好的发展前景，已遍及医药、染料、涂料、颜料、食用色素、香料、农药、兽药、洗涤剂、化妆品、表面活性剂、功能用药剂(如墨水、液晶等)等各种领域[1]。吡唑类化合物以其低毒、高效以及结构多样的特性而在化学研究中扮演着十分重要的角色，引起了许多化学人士的关注[2]。同时，吡唑环上取代基可以多方位变换使其在药物学领域中得到广泛应用。近年来，吡唑类化合物已成为新农药、医药研究中令人关注的焦点。 吡唑衍生物具有抗菌、消炎、降血糖、抗癌及抗艾滋病毒的活性，可以作为抗菌剂、抑制剂、抗血栓药及抗肿瘤等广泛应用于医药中，在治疗肿瘤、癌症、骨骼疏松症、神经性疾病和老年痴呆症等方面也有很好的疗效[3]。同时，广泛的生物活性使其具有除草、杀虫、杀螨、杀菌的能力。在吡唑衍生物的研究过程中，吡唑酰胺类衍生物有独特的作用和优良的杀菌效果，且作用机制新颖，因而具有广阔的发展前景。因此，有关该吡唑酰胺类衍生物的路线设计、合成和生物筛选受到了很多关注。 以吡唑类化合物作为配体合成的配合物因其具有重要的药用价值和新颖的结构而受到研究者的普遍关注。以吡唑化合物作为配体合成的配合物因其优异的特性而受到了化学研究者的广泛关注。 自20世纪80年代以来，用含Cu2+或Ni2+ 盐类模仿酰胺酶或生物体中的尿素酶形成共轭化合物，用于引导丙烯酰胺和尿素的水解以及金属催化或金属介导的乙醇分解，这个特殊领域取得了重大进步。目前，以吡唑酰胺衍生物作为配体合成的配合物因其能形成模拟金属蛋和具有潜在的生物催化活性功能而引起了人们的关注[4]。 在最近的研究，人们发现了吡唑烷配体，由于它本身结构的多样性，且具有多个配位点，较强的配位能力，能和多种金属离子配位等特点，在与金属离子配位时，可以组装出更多结构新颖和功能独特的配合物，引起了人们广泛的兴趣。吡唑烷配体及其不同取代基的配体易于制得同时又具有较好的配位能力, 因此吡唑烷配体及其配合物的合成和应用得到了迅速发展[5]。 吡唑烷配体及其配合物具有很多新颖的结构和性质,例如二吡唑烷作为一类含双齿鳌合配体, 具有很强的配位能力, 许多主族金属及过渡金属都能与其配位，如II A金属能与其形成稳定的配合物。 多吡唑烷化学[6]正迅速地在无机化学、 金属有机等方面发展，三唑或四唑具有多个配位N原子, 用三唑或四唑代替吡唑形成新型配合物的研究近年来也很活跃，这种新型的配合物将会成为人们研究的重点。 二、研究的基本内容与拟解决的主要问题： 研究的基本内容： 1、合成5-甲基-3-苯基吡唑 2、合成配体2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺 3、用IR、GC-MS、1HNMR等手段分析配体结构确定目标产物 通过化学反应合成单吡唑乙酰胺配体。用苯甲酰丙酮与水合肼反应得到5-甲基-3-苯基吡唑，再在碱性试剂中与2-氯乙酰胺反应得到目标产物，并对配体结构进行表征，包括红外、核磁、气-质。 拟解决的问题： 配合物的合成：3,5-二取代基对吡唑环上的质子离去有影响，需要选择合适的反应条件得到目标产物，即选择合适的碱性试剂、反应温度是本实验的关键。 三、研究的方法与技术路线： 1、5-甲基-3-苯基吡唑的合成 在250 ml三口瓶中加入0.05 mol（8.11 g）苯甲酰丙酮和20 ml 95%的乙醇，磁力搅拌下，称取0.06 mol（3.53 g）85%水合肼加入到10 ml 95%的乙醇溶剂中混匀，用恒压滴液漏斗将水合肼乙醇液逐滴加到苯甲酰丙酮乙醇溶液中，滴完后，加热回流反应4 h，温度控制在65 ℃。反应后，用旋转蒸发仪将反应液浓缩至约10 ml左右，降温结晶，抽滤，得到的粗产品用50%的乙醇重结晶，抽滤，得到无色针状固体，干燥，称量计算产率。 2、2-(5-甲基-3-苯基吡唑)乙酰胺 因素 1 2 3 A 原料摩尔比（step1∶ace） 1.0∶1.0 1.0∶1.4 1.0∶1.8 B 碱性试剂种类 NaOH CH3ONa CH3CH2ONa C 反应温度/℃ 60 80