二氧化锰固载氯化铁催化合成乙酸异戊酯-河北师范大学学报.PDF

( ) 第 28 卷 第 4 期 河北师范大学学报 自然科学版 Vol . 28 No . 4 2004 年 　7 月 Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition) J ul . 2004 二氧化锰固载氯化铁催化合成乙酸异戊酯 齐 建 国 (河北师范大学 化学学院 , 河北 石家庄 　05009 1) 摘 　要 : 以固载无机物 FeCl / MnO 催化合成了乙酸异戊酯 ,探讨了各种因素对产率的影响. 结果表明: 3 2 此固载催化剂具有良好的催化活性 ,醇酸摩尔比为 1 ∶1. 2 ,催化剂用量为反应物总量的 0 . 5 % ,反应时间 1 h , 反应温度 110～130 ℃,产率可达 96 . 5 %. 关键词 :催化合成 ; 乙酸异戊酯 ; 固载催化剂 ; FeCl / MnO 3 2 中图分类号 :O 625 . 5 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2004) 乙酸异戊酯是具有水果香味的液体 ,广泛应用于香水 、香精 、医药 、印染等行业. 乙酸异戊酯的合成 一般以浓硫酸[ 1 ] 等强酸作催化剂 ,但是 ,这些强酸对设备腐蚀严重 ,反应时间长 ,操作复杂. 文献[ 2 ～5 ] 报道了用固体酸 、杂多酸 、离子交换树脂等作为催化剂合成乙酸异戊酯 ,得到了满意的产率 ,但以二氧化 锰固载催化剂催化该反应 尚未见文献报道 ,二氧化锰在弱酸性条件下 ,对某些物质有一定的吸附作 用[6 ] ,笔者以二氧化锰固载三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯 ,取得了较好的效果. 实验表明:该反应 速度快 ,时间短 ,催化剂用量少 ,后处理简单 ,产率高. 1 　实验部分 1. 1 　仪器及试剂 ( ) ( ) 2W 型阿贝折射仪 新天精密光学仪器公司 ;p HS 2 型酸度计 上海雷磁仪器厂 ; P E 1700 型红 ( ) 外光谱仪 Perkin Elmer 公司 . 乙酸 、异戊醇为分析纯 ,三氯化铁 、二氧化锰为化学纯. 1. 2 　催化剂的制备 称取一定量的三氯化铁溶于水 ,加入一定量的二氧化锰 ,调节p H 值 ,加热回流 4 h ,冷却 ,抽滤 ,用 蒸馏水洗涤固体至滤液为无色. 将此固体放入烘箱中 ,160 ℃时烘干至恒重 ,研细 ,待用. 1. 3 　乙酸异戊酯的合成 在一个装有回流冷凝器 、分水器和温度计的四口瓶中 ,按一定摩尔比加入乙酸 、异戊醇和一定量的 催化剂 ,磁力搅拌下加热回流 ,随时分出反应生成的水 ;待分水器中几乎无水分出时 ,停止加热 ,冷却反 ( ) 应液 ;过滤 ,蒸馏 蒸出的分水剂可循环使用 ,收集 136～142 ℃之间的馏分 ,得无色透明具有香蕉气味 ( ) 的液体 ,测定折光率 nD . 2 　结果与讨论 2 . 1 　醇酸摩尔比对产率的影响 从化学平衡的角度考虑 ,在有机化学反应中 ,增加某一反应物的量 ,也就是增加反应物的摩尔比,有 利于产率的提高. 本实验固定催化剂的用量 ,改变醇酸摩尔比,控温在 110～130