第04章药物定量分析与分析方法验证.pptVIP

第三节 　分析样品的制备 一、分析目的与样品制备 1、鉴别试验 化学反应法：排除干扰 光谱分析法：通常无需（除多晶型或制剂中药物采IR） 色谱分析法：无需 2、检查 杂质检查：一般应保持原始状态 特征元素：化学分解或有机破坏 3、定量测定 原料药：一般直接溶解 制剂含量：一般直接溶解 制剂溶出度：微孔滤膜 4、稳定性试验 强制降解 练习与思考 [A型题] 1．相对标准偏差表示的应是 A．准确度 B．回收率 C．精密度 D．纯净度 E．限度 2．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用 A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度 1～4 A．空白试验 B．对照试验 C．回收试验 D．鉴别试验 E．检测试验 1．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验 2．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验 3．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验 4．取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色 A C D B [B型题] [X型题] 1．药物分析方法的效能指标有 A．检测限 B．耐用性 C．准确度 D．专属性 E．代表性 2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有 A．耐用性 B．专属性 C．检测限 D．准确度 E．线性与范围 3．用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为 A．1∶1 B．2∶1 C．3∶1  D．4∶1 E．5∶1 返 回 １.在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（　　） A.精密度　B.耐用性　C.准确度　D.线性　E.范围 2.用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min，峰宽分别为2.8mm和3.2mm，记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（　　） A.3.4　 B.3.3 　C.4.0　 D.1.7　 E.6.8 3.用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为c(mol/l)，消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(ml)，1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l)相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式为（　　） ４. 准确度是指用某分析方法测定的结果与真 实值或参考值接近的程度，一般以（　　） A.百分回收率表示　B.偏差表示　C.标准偏差表示　 D.相对标准偏差表示　E.重现性表示 ５. 回收率属于药物分析方法验证指标中的（　　） A.精密度　B.准确度　C.检测限　D.定量限　 　E.线性与范围 ６. 中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应控制在（　　） A.0.00～2.00　B.0.3 ～1.0　C.0.2～ 0.8　 D.0.1 ～ 1.0　E. 0.3 ～0.7 7. GC、HPLC法中的分离度（Ｒ）的计算公式为(　) １. 选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品包括（　　） A. 磨口硬质玻璃锥形瓶　B.铂丝　C.氢气　 D.无灰滤纸　E.凯氏烧瓶 多项选择题 ２. 有机卤素药物常用的测定方法有（　　） A.直接回流后测定法　B.碱性还原后测定法　C.氧瓶燃烧分解后测定法 D.直接络合滴定法　E.硝酸银标准液直接滴定法 ３. 含卤素及含金属有机药物，测定前预处理的方法可以采用（　　） A.碱性还原法　B. 碱性氧化法　C. 氧瓶燃烧法　 D. 碱熔融法　E. 直接回流法 多项选择题 ４. 氧瓶燃烧法可用于（　　） A.含卤素化合物的含量测定　B.醚类药物的含量测定　C.检查甾体激素类药物中的氟　D. 检查甾体激素药物中的硒　E.芳酸类药物的含量测定 ５. 干法破坏应注意的是（　　） A. 加热温度应在420℃以下，以防止被测金属化合物的挥发 　B.应灰化完全 　C.样品应先大火加热炭化后，小火加热使样品灰化　 D.破坏后不溶的灰分，不应弃去 　E.可加入高锰酸钾、H2O2 多项选择题 一、最佳选择题 1．含溴有机化合物经氧瓶燃烧后生（　　）。 A.紫色烟雾　　B.棕色烟雾　　C.黄色烟雾　　D.白色烟雾　　E.红色烟雾 2．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（　　）。 A.直接回流后测定法　　B.直接溶解后测定法　　C.碱性还原后测定法 D.碱性氧化后测定法　　E.原子吸收分光光度法 3．氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（　　）。 A.H2O2溶液　　B.H2O2-N