玩具铅笔中8种有害元素模拟溶出条件的研究.PDF

化学分析计量 ZIX巧年，第巧卷，第1期 玩具、铅笔中8种有害元素模拟溶出条件的研究 何桂华 鞠永涛 郑新华 包海英 孟 波 济南 25(X)14) (济南出人境检验检疫局， 摘要 国内外标准中关于玩具、铅笔中可溶性有害元素砷、钡、锡、铬、汞、铅、锑、硒的测定只考虑了胃液酸度的 影响这一不足，在充分考虑唾液、胃液两种介质的影响下，建立了新的模拟溶出条件，将改进启的方法用于检测玩 具、铅笔中8种有害元素，测定结果更切合实际。 关键词 玩具 铅笔 有害元素 模拟溶出条件 玩具、铅笔是我国的大宗出口商品，国外对其安 盐酸溶液:0.o7moFL和ZmoFL; 全性要求越来越高，欧盟EN71一3标准川和美国 模拟胃液:(0.07土0.oos) moFL。准确移取 ASTM卯63一2003标准川对其中砷、钡、锅、铬、汞、 2.50mL浓盐酸于1以卫〕mL水中; 铅、锑、硒8种可溶性元素规定了严格的限量，我国 实验所用其它试剂为优级纯或分析纯; 建立了相应的测试方法f’了。该方法用模拟胃液对 实验用水为蒸馏后的去离子水。 样品中的重金属元素进行提取并测定可溶性元素含 1.2 实验方法 量，但没有考虑样品在吞咽前经历的一个长时间的 1.2.1模拟唾液中8种有害元素的测定 吸吮、舔弄过程。由于唾液成分复杂，可能对元素的 准确称取玩具、铅笔样品0.50一1.009，加人相 溶出产生较大的影响，因此现行的可溶性元素测定 当于样品质量50倍、温度为(37士2)℃的模拟唾 方法不能充分地反映重金属元素对人体的危 液，振摇lmin，测定混合液酸度，如果pH大于1.5， 害4一〔3“。 则用Zm亦L盐酸溶液调节pH值为1.0一1.5，在 笔者通过模拟儿童吸吮、舔弄、吞咽消化玩具整 (37士2)℃恒温水浴中避光振荡提取lh，静置lh， 个过程，充分考虑唾液的影响，比较了唾液、胃液对 然后过滤分离。若需要，可离心分离。滤液用ICP 元素溶出的影响大小，建立了玩具、铅笔中8种可溶 当日测定。 性有害元素测定的新方法。该方法较标准EN71- 1.2，2 模拟胃液中8种有害元素的测定 3、ASTMF’963一2003及GB6675一2003更能准确地 依照EN71一3:2003标准仁’】用0.价moFLHcl 测定8种元素的含量。 溶液处理样品，滤液用ICP当日测定。 1 实验部分 2 结果与讨论 1.1 主要仪器与试剂 2.1 测定条件的优化 电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP):JY124 2.1.1 分析线 型，配全息闪耀光栅(刻线2400条/mm)，光谱范围 每种元素从仪器元素谱线库中选取2一3条灵 160一soonm，法国JY公司; 敏度较高且其它谱线干扰少的谱线，分别用10林岁 水浴恒温振荡器:SHA一C型，江苏金坛大中仪 mL单一元素标准溶液和8种元素混合标准溶液进 器厂; 行扫描，观察各元素的谱线形状和相互间的干扰情 试验材料:出口的彩色画笔、铅笔; 况。通过分析扫描谱图，钡在455.403nm谱线非常 模拟唾液:取4.59氯化钠、0.39氯化钾、0.3 灵敏易出现饱和现象，砷对福228.802nm谱线有弱 9硫酸钠、0.49氯化胺、3.0990%乳酸溶液、0.29 干扰，铬对硒203.985nm有干扰，其它谱线基本不 尿素、91.3