磺酸基对茴香胺合成中溶剂的选择.pdf

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2019-07-06 发布于天津
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30 1 () Vol.30 No.1 2006 　1 Journal of H b i Normal Univ rsity (Natural Sci nc Edition) Jan.2006 3 磺酸基对茴香胺合成中溶剂的选择 1 2 郝艳霞, 　苏砚溪 (1. , 　050081;2. , 　050016) :、、, , 3 , . 82 %, 95 %. :3 ;;; :T Q 612.1　　　:A　　　:1000-5854(2006)0 1-0073-02 3 . .,,、;, (PCB).,、、,, PCB[1] ., 、、3 . ,3 ,, 、、, 、、 , 82 %,95 %. 1 　 1.1　主要仪器和药品 LC 6A ();PE 2400 (PE ). 98 %();93 %98 %();98 %( );、();.(,). 1.2　溶剂处理 160 ～200 ℃.180 ℃, [2]. 90 ～120 ℃, 185 ～193 ℃.[2]. 1.3　实验操作 60 mL 12 .3 g (0.1 mol )、、 ,60 ℃(6 mL ),;,100 ℃1 h, 170 ～175 ℃8 ～10 h.,, .,, , pH 8 ～9,, 2 g ,pH=2, 、、 ,98 %.2 1. 2 　 2.1　磺化温度对收率的影响 , , 200 ℃.,,, [3] ., ,. :2004 11 25;:2005 01 10 : :(1962 ), , , , . 74 () 30 2. 1　2 % 2 　 /℃ /% 1 98.57 98.39 1 160 ～ 165 70.98 2 165 ～ 170 78.75 2 98.40 98.27 3 170 ～ 175 82.48 3 98.34 98.2 1 4 175 ～ 180 81.69 4 98.55 98.36 5 180 ～ 185 79.6 1 5 98.49 98.34 6 185 ～ 190 77.53 2 ,., ,, , , ., , 170 ～175 ℃, .,, [4] 、,;, . ,,170 ～175 ℃, 82 %. 2.2　成盐对收率的影响 ,, 60 ℃., 100 ℃ 1 h, 160 ～165 ℃(). ,