气相色谱法测定二甲醚成分.PDFVIP

维普资讯 · 36 · 泸 天 化 科 ’技 2006年第 1期 气相色谱法测定二甲醚成分 绿源醇业公司 袁 忠 王铁鸿 周 林 摘 要 简要介绍了二甲醚中cO、cH4、cO、c2H4、c2H 、c3H6、cH3OH、cH3OCHcH3等杂质成分的 气相．色．谱．分析．方法。 ， 关键词 气相色谱 二甲醚 成分 外标法 1 前言 300mL／L 2．3 分析步骤 二甲醚又称甲醚，简称 DME，DME的化学式 2．3．1 工作条件 是CHOCH，，是醚的同系物，但与用作麻醉剂的 (1)进样系统 乙醚不一样，毒性极低；能溶解各种化学物质；由 温度 ：100oC； 于加压时容易液化，可以用作喷雾剂、致冷剂及特 进样方式：直接注入； 殊燃料。通过对二甲醚中CO、CH 、CO2、C：H 、 (2)注样器 (汽化室) c2H2、c3H6、CH3OH、CH3OCH2CH3等杂质成分的 温度：150oC； 分析和控制，对=甲醚的生产和质量有重大的影 (3)检测器 响。本文所述方法采用气相色谱仪，一次进样完 温度 ：360℃； 成对 CO、CH4、CO2、C2H4、C2H2、C3H6、CH3OH、 (4)甲烷化转化器 CH，OCH2CH3等杂质成分的分析。 温度 ：360oC； (5)柱箱 2 实验部分 温度程序： 50℃ 6min 10℃ ／min_+80℃ 9rain_+ 2．1 仪器 lO℃ ／min 1oo℃_+15min_+20℃／min 150℃ 气相色谱仪 3min 检测器：FID型检测器 2．3．2 定量方法 甲烷化转化器 采用外标法——单点校正进行定量分析。标 色谱柱：二甲醚专用分析柱：~b3mm×3m 气应使用国家计量行政主管部门认可、批准的标 进样系统：具有加热装置的自动六通阀，定量 气。 环 ：1mL 按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后， 取样钢瓶 ：100mL 将所采样品汽化后直接送入进样系统进行分析。 标气 (南京麦克斯 一南分)：co、CO、CH 、 C2H4、c3H6、CH3OH、CH3OCH2CH3；平衡气为 3 结果与讨论 DME 色谱工作站 二甲醚分析常用气密型注射器进样，操作不 2．2 工作条件 便，进样不准，完成一次全组分分析需两次进样， 载气：氮气 399．999％，流量30mL／L 步骤繁琐，分析时间长，误差大，对分析工操作技 燃气：氢气 ≥99．999％，流量30mL／L 能要求较高。本方法采取 自动六通阀，～次进样 助燃气：空气，经活性炭和分子筛净化；流量 即可完成二甲醚组分的全分析，消除