毛细滴管数滴微型滴定法测定几种果蔬中Vc含量-食品与发酵工业.PDF

毛细滴管数滴微型滴定法测定几种果蔬中Vc含量 沈文闻，蔡成翔 (广西百色学院化学与生命科学系，广西百色，533000) 摘要 以自制的液滴体积为o．01～o．02mL的聚乙烯毛细滴管对果蔬中Vc的含量进行数滴分析，其主要仪 器外形小巧、便于携带，滴定快速、准确，试剂消耗量约为常量法的1／20，滴定剂用量约为30～150滴，vc含量不 确定度Uret(C)为o．56％，与常量法相当，相对标准偏差比常量法略小。该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁 架台和蝴蝶夹等仪器携带不便的不足，适用于水果、蔬菜、饮料等维生素含量的快速分析。 关键词 毛细滴管，微型滴定法，V。含量 Vc广泛存在于新鲜的蔬菜和某些水果中，是动 逐渐减小，当G—y时，液滴到达一个临界体积，此 物体内必需的营养素之一。目前，测定V。含量的方 时，它不能被表面张力y和液滴质量G所平衡，液滴 法主要有高效液相色谱法、2，4一二硝基苯肼比色法、 脱离滴管自由下落，液滴体积V与表面张力y有如 荧光法、紫外分光光度法、碘酸钾滴定法、2，6一二氯靛 酚法等[1]。其中高效液相色谱法、荧光法要求样品的 纯度较高，还需要有昂贵的仪器；2，4一二硝基苯肼比 径(cm)，F为校正系数，它是为了校正液滴脱落过 色法操作较繁琐，耗时较长；2，6一二氯靛酚法虽然简 程中的变形、温度、粘度和部分残留的影响而引入的。 便，但是药品价格昂贵。笔者根据直接碘量法原理， 液滴体积张力计正是根据这一原理设计而成，所以常 采用毛细滴管数滴微型滴定法对几种果蔬中V。含量 温下从一支毛细滴管滴出的液滴体积近似为一常数， 进行测定，所用仪器结构简单、携带方便、试剂用量 通过记录液滴数即可获得液体体积。将这一原理应 少、成本低廉。试验表明，方法终点明显、易观察，不 用于微量滴定分析中，即称为数滴微型滴定法。 确定度理论评定和实际测定结果均显示与直接碘量 1．2仪器和试剂 法相符，收到令人满意的效果。 65 有限公司)，自制聚乙烯毛细滴管(o．020mL／滴)， 1 实验部分 A级定量分析玻璃仪器等，豆浆机(广东顺德产)。 1．1方法原理 12标准溶液(o．0108 质标定[2]。淀粉溶液(5 利用I：的氧化性，用淀粉作指示剂，可用碘标准 g／L)，称取o．5g可溶性淀 溶液直接滴定电极电位较低的一些还原性物质，当滴 粉，用少量水搅匀，加入100mL沸水，搅匀，加入少 定到溶液出现蓝色时即为终点。抗坏血酸是强还原 性物质，可用具有氧化性的I。作标准溶液直接滴定， 制。所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I。氧化成二酮基， 1．3 测定方法 反应如下： 1．3．1 滴管液滴体积的测定 C6H806+12一C6H606+2HI 将自制毛细滴管吸满蒸馏水，擦干表面水分后倒 1mol 放在干燥的小烧杯里，一起放到电子天平中称量。用 V。与1molI。定量反应，由于V。的还原 戴手套的手把滴管取出，逐滴滴出100滴(单位：滴，用 性很强，尤其是在碱性介质中，故测定时加入HAc使 d表示，下同)水后再次称量，差值即为100d水的质量。 溶液呈弱酸性，减少V。的副反应[2]。 根据