用裂解色谱法鉴定羧酸酯的结构.PDF

第 卷第 期 色 谱 年 月 研究简报 用裂解色谱法鉴定羧酸酯的结构 刘尔嘉 陈文蕾Ξ 北京服装学院精细化工系 北京 提 要 研究了用裂解气相色谱法鉴定羧酸酯结构的方法 对一些一元酸酯和二元酸酯进行了普通裂解和与 ∀ 碱石灰混合后的裂解 依据裂解产物可确定酯的母体酸和母体醇 直接从薄层板上取分离后的组分 不用去除 ∀ 吸附剂就能进行鉴定可用于常见羧酸酯的剖析工作∀ 关键词 裂解气相色谱法 薄层色谱法 羧酸酯 结构鉴定 分类号 温度分别同上∀ 裂解产物用已知物直接对照定性∀ 前言 结果和讨论 在剖析工作中常需鉴定羧酸酯的结构 以确定 其母体酸和母体醇同时人们还希望鉴定所用的样 一元羧酸酯的裂解 品量很少 最好能与薄层色谱法 相结合 直接 图 是十六酸异辛酯的 谱图 与水 ∀ 从薄层板上取样 不用去除吸附剂就可进行鉴定 传 解反应类似 普通裂解亦产生异辛醇和十六酸 但在 ∀ 统的反应气相色谱法不能满足要求 近年发展的 高温下大部分异辛醇脱水产生异辛烯 十六酸可少 ∀ 在线烷基化与裂解色谱法相结合的技术 亦 量脱羧形成十五烷∀ 若裂解时加入碱石灰并提高裂 未见直接与 相结合 该技术因引入了色谱上有 解温度 可促进裂解和脱羧反应的进行 此时酯峰消 响应的有机反应试剂 一旦过量较多 就可能在谱图 失 烷峰相对增大 酸则由于形成钠盐而不再出现 ∀ 上产生干扰 本文采用裂解气相色谱法 并与 但该裂解条件也促使了无规断链产物的增加 加碱 ∀ ∀ 相结合 鉴定了常见羧酸酯的母体酸和母体醇 石灰裂解可使我们依据谱图的变化更好地判断酯的 ∀ 结构∀对油酸丁酯 苯甲酸乙酯和乙酸戊酯等不同类 实验部分