6.中药质量标准制定的新方法.pptVIP

中药的指纹图谱控制技术 　　一、概述　　二、中药指纹图谱的分类及研究思路　　三、高效液相色谱法制定中药特征指纹图谱的方法与技术要求 　　四、应用示例 决明子HPLC指纹图谱的研究 仪器条件 色谱柱: SunfireTM C18柱(4. 6 mm×150 mm，5μm)；流动相:乙腈-0. 1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速: 0. 8 mL/min，检测波长: 280 nm；柱温：30℃。梯度洗脱条件见表1。 1. 仪器条件 2. 供试品溶液的制备 取决明子药材粉末(20目) 0. 5 g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇 50 mL，称重，回流处理 60 min，放冷，称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0. 45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 3　方法学考察 3. 1　精密度试验 精密吸取决明子供试品溶液10μL，连续进样5次，测定其RP-HPLC图谱。以芦荟大黄素峰(25号峰)为参照峰，计算各共有峰相对保留时间的RSD值2%，相对峰面积的RSD值3%。表明方法精密度良好。 3.2 稳定性试验 精密吸取决明子供试品溶液，分别于制备后0、3、6、9、12、15、24 h，进样，测得各共有峰相对保留时间的RSD值2%，相对峰面积的RSD值3%，表 明供试品溶液在24 h 稳定。 3.3　重复性试验 取同一批决明子药