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实验二 凝固点降低法测定物质的相对分子质量
一．实验目的
1. 用凝固点降低法测定萘的相对摩尔质量； 2. 掌握溶液凝固点测定技术； 3. 通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。
实验原理
稀溶液的依数性
（1）、溶液的蒸气压下降：Δp = poxB ≈ poMAbB = KbB
（2）、溶液的沸点升高：ΔTb = kbbB
（3）、溶液的凝固点降低：ΔTf = kfbB
（4）、溶液的渗透压力：Π = cBRT
利用溶液的沸点升高和凝固点降低都可以测定溶质的相对分子质量，但通常都用凝固点降低法。
原因：Kf Kb ， Tb Tf
2. 凝固点降低原理
含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性质之一，当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正比：
这就是稀溶液的凝固点降低公式。
式中：T0为溶剂的凝固点；T为溶液的凝固点；Kf为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。
上式又可整理为：
式中：M为溶质的摩尔质量（单位为g·mol-1）；g和W分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g）。
3. 实验测量原理
如已知溶剂的凝固点值，则可通过实验求出ΔT值，利用（2）式求溶质的相对分子质量。
需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地应用公式（2）加以计算。浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。
为了获得比较准确的分子量数据，常用外推法，即以（2）式中所求得的相对分子质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。
通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或溶剂)逐步冷却，记录一定时刻体系的温度，并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度，在冷却曲线上为水平线所处之温度。但将在实际冷却过程中，常发生过冷现象，在开始析出固体后温度才回升并会稳定一段时间，在冷却曲线水平线段的左端出现一向下弯曲的曲线。溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，随着溶剂固体的析出，冷却曲线出现转折点，若适当控制冷却速率(如∶ 控制寒剂的温度或搅拌速度等)，使得过冷现象不严重，可得到较好的实验结果，否则实验结果将偏低。 ???
仪器与试剂
仪器：冷冻管，空气套管，大烧杯，贝克曼温度计，25ml移液管，水银温度计，搅拌棒等。
药品：环己烷，萘，冰块。
实验步骤：
1．将中的内管洗净烘干; 2．冰槽中放入适量的冰和冷水，在实验过程中用搅拌棒经常搅拌并间断地补充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。将外管插入冰浴中。 3． 将电阻温度计插入搅拌器，打开数字贝克曼温度计和凝固点测定仪的电源，预热数分钟。记录数字贝克曼温度计上显示的室温。
4．用移液管取25ml环己烷注入内管，放入凝固点测定仪的外管中，并插入带有电阻温度计的搅拌器。打开搅拌器电源开关； 5.待温度显示为9℃左右时开始记录数据。一般为20秒记一次，直至温度稳定。取出内管，用手温热环已烷晶体，使之熔化，再插入外管中，重复上述数据记录步骤。重复测定2～3次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.01℃； 6．取出内管，用手温热环己烷晶体，使之熔化。准确称0.15克左右的萘，自支管H中加入内管中，搅拌使其全部溶解。然后按照测定环己烷凝固点的操作方法(步骤5)测定萘溶液的凝固点。
实验结果与数据处理
表一：环己烷冷却温度
时间：20S
1
2
3
4
5
6
7
8
第一组温度：℃
8.3
7.99
7.7
7.41
7.19
7.01
6.81
6.65
第二组温度：℃
8.3
7.99
7.69
7.42
7.15
6.88
6.66
6.54
第三组温度：℃
8.34
8.04
7.74
7.47
7.2
6.95
6.72
6.54
时间：20S
9
10
11
12
13
14
15
16
第一组温度：℃
6.6
6.6
6.6
6.6
6.59
6.59
6.59
6.59
第二组温度：℃
6.59
6.59
6.59
6.59
6.59
第三组温度：℃
6.58
6.59
6.59
6.59
6.59
时间：20S
17
18
19
20
第一组温度：℃
6.58
6.58
6.59
6.61
表二：环己烷加奈后溶液冷却温度
时间：20S
1
2
3
4
5
6
7
8
加奈冷凝温度℃
7
6.79
6.57
6.36
6.15
5.96
5.77
5.58
时间：20S
9
10
11
12
13
14
15
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