行业标准项目建议书建议项目名称中文氯硅烷中三氯氧磷三氯化.doc

行业标准项目建议书 建议项目名称 (中文) 氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷的测定 气相色谱质谱联用法 建议项目名称 (英文) Determination of phosphorus oxychloride，phosphorus trichloride，phosphorus pentachloride in chlorosilane by gas chromatography mass spectrometry 制定或修订 ■ 制定 □修订 被修订标准号 采用程度 □ IDT □ MOD □ NEQ 采标号 国际标准名称 （中文） 国际标准名称 （英文） 采用快速程序 □ FTP 快速程序代码 □B □C ICS分类号 77.040 中国标准分类号 H17 牵头单位 内蒙古盾安光伏科技有限公司 体系编号 6-62-621 参与单位 内蒙古神舟硅业有限责任公司 计划起止时间 2016-2018 目的﹑意义或必 要性 目前国内多晶硅生产企业由于受国外光伏材料市场的冲击整个行业形势严峻，多晶硅生产企业要想在市场内立足必须不断提高自身的竞争力，而提高产品质量是提高自身竞争力的有效措施。多晶硅的电阻率是很重要的质量指标也是制约质量进一步提升的重要因素。多晶硅的电阻率主要取决于原料高纯氯硅烷中的磷含量，所以有效的测定并控制氯硅烷中的磷含量在进一步提升多晶硅质量上显的尤为重要，而目前用ICP-MS测定氯硅烷中的磷含量的方法，在测磷时受到严重的多原子离子干扰无法进行准确的测定，本检测方法的目的是为方便快捷的准确测定氯硅烷中磷含量而起草。 范围和主要 技术内容 本标准是用气质联用仪对氯硅烷样品进行全扫描确定其中磷的主要存在形式及其保留时间，根据全扫描的结果以高纯氯硅烷为溶剂将三种含磷的化合物配制成系列标准溶液建立标准曲线用外标法进行定量，进而确定氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷的含量，含磷化合物的测量范围：0.3μg/L-1000μg/L（以磷计）。 国内外情况 简要说明 国内外测定氯硅烷中磷的方法主要是以下两种： 1.将氯硅烷挥发，用酸赶硅溶解成溶液用ICP或ICP-MS进行测定，优点：有把氯硅烷中所有含磷化合物都测定出来的可能；缺点：ICP对磷的检测下限较高不能满足高纯氯硅烷的测定，ICP-MS在不存在干扰离子的影响时可满足对高纯氯硅烷中磷的测定，但在实际的测定过程中存在SiF+、SiO+及SiOH+对PO+的测定造成严重的干扰，导致测定数据不准确及检测下限的严重升高，磷含量低时检测结果无效。 2.用配置有硫磷检测器的气相色谱将氯硅烷中磷的化合物转化成PH3进行测定，优点：有把氯硅烷中所有含磷化合物都测定出来的可能；缺点：硫磷检测器的检测下限较高不能满足高纯氯硅烷中磷的测定；氯硅烷中磷的化合物转化成PH3的转化率是多少无法确定。 本方法采用气相色谱质谱联用来测定氯硅烷中含磷化合物含量的优点： 1.对氯硅烷中含磷化合物的主要存在形式都进行定量测定。 2.对氯硅烷中磷测定的前处理简单耗时短，测定的离子不存在其它离子团的干扰，测定结果准确，数据的重现性好。 3.分析一个样品的耗时短，约半小时。 牵头单位 （签字、盖公章） 月 日 标准化技术组织 （签字、盖公章） 月 日 部委托机构 （签字、盖公章） 月 日 [注1] 填写制定或修订项目中，若选择修订必须填写被修订标准号； [注2] 选择采用国际标准，必须填写采标号及采用程度； [注3] 选择采用快速程序，必须填写快速程序代码； [注4] 体系编号是指在各行业（领域）技术标准体系建设方案中的体系编号。