课件：第章放射性污染监测.ppt

5．离子交换法 是目前最重要和应用最广泛的放射化学分离法之一，可用于分离几乎所有的无机离子和许多结构复杂的有机化合物，还特别适用于同族元素分离和超微量组分的分离。 例天然水中铀、钍分离：取1升天然水（或矿井水）水样，用柠檬酸酸化、过滤后，再加入一定数量柠檬酸钠和抗坏血酸使溶液pH=3，再将此水样通过阴离子交换柱Ⅰ（柱内装载4gDowexl×8柠檬酸型的树脂），水样中所含铀和钍与柠檬素络合而被树脂吸附，然后以8mol/L HCL洗脱钍（续） 5．离子交换法 （续）为了将洗脱液中对测定钍有干扰的杂质进一步除去，用8mol/L HNO3处理该洗脱液将其转化为络阴离子后，再流过另一根阴离子交换柱Ⅱ（柱内装载2gDowexl×8硝酸根型的树脂），柱Ⅱ经用8mol/L HNO3洗涤后，用6mol/L HCl作洗脱液，将吸附在柱上的钍洗脱下来。对已经洗脱钍之后的交换柱Ⅰ，用体积比为1：8：1的甲基异丁基酮、丙酮和1mol/l盐酸洗脱铀。对经以上步骤所得的含铀洗脱液和含钍洗脱液作进一步化学处理后，用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍；用荧光法测定铀。 6．共沉淀法 加入共沉淀剂使待测核素得以沉淀析出。此法具有简便、实验条件易满足等优点，在某些情况下还能直接提供固态样品源，所以在微量放射性核素的分析中也是一种常用的分离浓集手段。居里夫妇发现一系列天然放射性元素便是运用这种技术，。 用一般化学沉淀法分离环境样品中的微量放射性核素时，有时达不到溶度积，因而不能达到分离要求。为此，可加入毫克数量级惰性载体。 6．共沉淀法 例如，对环境水样中Pu的预浓集，可采用新鲜沉淀出来的水合二氧化锰作共沉淀剂（在pH=8-9，用NaHSO4还原KmnO4溶液，并经均相沉淀而制得），最佳条件下，100升水样处理只需40分钟，在pH=8-10和室温条件下，对海水和淡水中Pu回收率可分别达80%和90%。 7．电化学法 通过电解的方法将放射性核素（如Ag、Pb、Bi等）沉积在阴极、或以氧化物（如Pb、Co）的形式沉积在阳极上。该法的优点是分离纯度高。沉积在惰性金属片（或丝）电极上的沉积物可直接（或做成样品源）进行放射性测量。 8.5.3 放射性监测实例 1.铀的测定 2.钍的测定 3.镭的测定 4.钾-40的测定 5.大气、水体中氡的测定 6.各种形态的碘-131的测定 7.放射性气溶胶的测量 8.水样总α放射性活度的测定 9.水样总β放射性活度测量 10.土壤中总α、β放射性活度的测量 11.个人外照射剂量的测定 1. 铀的测定 铀的化学性质比较活泼，常以化合物形式存在于自然界的岩石、土壤、水和各种生物体中。但它在环境样品中含量很低，需用高灵敏度的方法才能测出。常用的方法有荧光法,分光光度法,激光-液体荧光法等。 2. 钍的测定 钍主要存在于一些岩石中，在环境样品中含量很低，同样需用高灵敏度的方法才能测出。常用的方法有活性炭吸附铀试剂Ⅲ光度法,甲基磷酸二甲庚酯萃取铀试剂Ⅲ光度法和N 2,3,5--二甲苯萃取铀试剂Ⅲ光度法等。 3. 镭的测定 通常用加入载体共沉淀的原理，例如用钡铅作载体以硫酸盐形式共沉淀水中的镭，或是用氢氧化铁、碳酸钙为混合载体，吸附共沉淀浓集大体积水样中的镭，均可将镭从样品中分离出来，纯化后，进行α计数测量。或是通过测定样品中生成的氡及其α放射性子体计算出镭的含量。 4. 钾-40的测定 动植物组织中的放射性主要来自体内的钾-40，钾-40是一种较重要的天然内照射源。钾-40的测定方法较多，常用原子吸收法、四苯硼钠法（重量法）。 5．大气、水体中氡的测定 氡是一种天然产生的放射性气体，来源于自然界中铀的放射性衰变，它本身会发生天然衰变并产生具有放射性的衰变产物。受到氡和氡衰变产物的照射会使患肺癌的危险性增加。 氡与空气作用时，能使空气电离，因而可用电离型探测器通过测量电离电流测定其浓度，测量时可采用活性炭吸附法浓缩样品中的氡；水体中氡的测定也可用闪烁探测器通过测量由氡及其子体衰变时所放出的α粒子测定其浓度。 6．各种形态的碘-131的测定 131I 是裂变产物之一，它的裂变产额较高，半衰期较短，可作为反应堆中核燃料元件包壳是否保持完整状态的环境监测指标，也可以作为核爆炸后有无新鲜裂变产物的信号。