海洋鱼组织中多环芳烃的分析方法研究-化学工程与技术专业论文.docxVIP

摘要海洋鱼组织中多环芳烃的分析方法研究 摘要 海洋鱼组织中多环芳烃的分析方法研究 摘要 多环芳烃是一种持久性有机污染物，它具有长期残留性、生物累积性、 半挥发性和高毒性，并通过各种环境介质(大气、水、生物等)能够长距 离迁移对人类健康和环境造成严重危害。因此，世界各国都加强了对多环 芳烃的监测。 本论文针对我国海产品中痕量有机污染分析方法的不足，以多环芳烃 为主要研究对象，研究了海洋鱼组织中多环芳烃(PAHs)的准确测定方法， 确定了样品的前处理技术，并建立了使用气相色谱．三重串联四级杆质谱 (GC—MS／MS)联用技术对海洋鱼组织中24种多环芳烃同时进行分析测 定的方法。 样品的前处理过程采用加速溶剂萃取，提取液经过凝胶渗透色谱 (GPC)和固相萃取(SPE)联用技术净化。论文对提取和净化过程的条件分别 进行了优化，比较了3种不同极性溶剂和4种提取温度下的提取效率，采 用二氯甲烷为提取溶剂，100℃下提取；同时以二氯甲烷作为GPC的流动 相，考察了9个时间段24种PAHs的收集效率，最终确定在3．5mL．min．1 流速下，收集9～23min的流出液；用中性氧化铝SPE小柱净化，用7mLV (环己烷)：V(二氯甲烷)=3：7的溶液洗脱，得到了最佳的实验条件。通 过该前处理方法得到的24种多环芳烃的回收率为86．8％～117．1％，重复 实验的相对标准偏差(n=5)为1．18％～5．86％，满足痕量分析的要求。 确定了GC．MS／MS同时测定24种PAHs的检测条件。通过对气相色 北京化工大学硕士学位论文谱条件以及多反应监测模式下质谱条件的优化，使24种PAHs获得了很 北京化工大学硕士学位论文 谱条件以及多反应监测模式下质谱条件的优化，使24种PAHs获得了很 好的分离，GC．MS／MS五次重复分析24种PAHs实际样品溶液的相对标 准偏差分别在O．48‰3．74％之间，方法的检测限(3倍信噪比)以及定量 限(10倍信噪比)分别为O．05~o．90ng·g。1和O．16~3．02ng·g～，说明实验阶 段仪器精密度高。 用已建立前处理方法以及检测条件测定了5种海洋鱼组织中的24种 PAHs的含量。结果表明该方法适用于鱼组织中多环芳烃的分析，具有较 高可靠性。 关键词：多环芳烃(PAHs)；气相色谱．三重串联四级杆质谱(GC．MS／MS)； 加速溶剂萃取(ASE)；鱼组织 Ⅱ 摘要STUDIES 摘要 STUDIES oN THE ANALYSIS METHoD oF PoLYCYCLIC ARoMATIC HYDRoCARBoNS IN FISH TISSUES ABSTRAC T Ⅳ出s is a persistent o玛anic pollutaIlt， “ has a long residual， bioaCcuInulatiVe， semi-Volatile and highly toxic．n∞ugll v撕ous enViro姗ental media(air，wat％biological，etc．)PAHs Can migrate to human body causing s舐ous ham to hllman health and the enviro衄ent．Therefore， all coumries are stren或hen me monitoring of p01ycyclic aromatic tlydrocafbons． In this p印er，an aCCurate aulalysis method for me trace O玛anic Pollutants， such 硒 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAH) in fish tissues w弱 inVestigated systematically in order to improVe the traditionaltechniques．The pre仃eatment of sediment sanlples was also discussed， and an aCcurate GC-MS／MS methOd that si姗ltaneously deteminates 24 PAHs was set up． During也e p舭atment，extraction of 24 P!AHs was carried out by accelerated s01Vem extraction(ASE)，and gel pemeation chromatography (GPC)combined with s01id—phase e)【tIaction was used to clea