饮用水处理药剂制备液中镉铬铅银铁锰及铜检测方法.DOC

PAGE 1 PAGE 1 飲用水處理藥劑製備液中鎘、鉻、鉛、銀、鐵、錳及銅檢測方法－火焰式原子吸收光譜法 中華民國94年3月1日環署檢字第0940015359號公告 自中華民國94年6月15日起實施 一、方法概要 依飲用水處理藥劑之樣品製備法所產生的製備液，直接吸入火焰式原子吸收光譜儀，使用基質匹配（Matrix match）方式之檢量線，測定其中鎘、鉻、鉛、銀、鐵、錳及銅之濃度。本檢測方法中各元素所使用之波長、氣體如表一所示。 二、適用範圍 本檢測方法適用於飲用水處理藥劑製備液中不純物鎘、鉻、鉛、銀、鐵、錳及銅含量檢測。 三、干擾 本檢測方法採用檢量線溶液與樣品溶液基質匹配（Matrix match）方式執行檢測分析，以降低樣品基質之干擾。 四、設備 （一）火焰式原子吸收光譜儀：含可發出各待測元素分析所需之特定波長之光源、樣品霧化器、單色光器、含信號倍增裝置之光電管、背景校正裝置、燃燒頭、記錄器或電腦及印表機。 （二）燈源：使用中空陰極燈管或無電極放射燈管。 （三）排氣裝置：用以除去火焰式原子吸收光譜儀之薰煙及蒸氣。 五、試劑 （一）空氣：經適當過濾裝置除去油分、水分及其他物質。 （二）乙炔：低壓時鋼瓶含有之丙酮對燃燒頭會造成損害，乙炔鋼瓶之壓力低於 689 kPa（或 100 psi）時應更換乙炔氣體。 （三）試劑水：去離子試劑水。 （四）濃硝酸：試藥級。 （五）硝酸溶液（1：1）：加 500 mL 濃硝酸於 400 mL 試劑水中，再以試劑水稀釋至 1,000 mL。 （六）硝酸溶液，0.15%（V/V）：加 1.5 mL濃硝酸於 400 mL 試劑水中，再以試劑水稀釋至 1,000 mL。 （七）濃鹽酸：試藥級。 （八）過氧化氫溶液（30%）：試藥級。 （九）基質空白溶液：依各飲用水處理藥劑中重金屬不純物含量檢測之樣品製備法中之規定。 （十）金屬儲備溶液： 1.鎘儲備溶液：溶解 1.1423 g 之氧化鎘（CdO）於少量 1 + 1 硝酸溶液中，以試劑水稀釋至 1,000 mL。或使用市售經確認之 1,000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 μg Cd） 2.鉻儲備溶液：溶解 1.9231 g 之氧化鉻（CrO3）於少量試劑水中，俟溶解後再以 10 mL 濃硝酸酸化，以試劑水稀釋至 1,000 mL。或使用市售經確認之 1,000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 ?g Cr） 3.鉛儲備溶液：溶解 1.5985 g 之硝酸鉛（Pb(NO3)2）於少量 1 + 1 硝酸溶液中，以試劑水稀釋至 1,000 mL。或使用市售經確認之 1,000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 ?g Pb） 4.銀儲備溶液：溶解 1.5748 g 之硝酸銀（AgNO3）於少量試劑水中，俟溶解後再以 10 mL 濃硝酸酸化，以試劑水稀釋至 1,000 mL。或使用市售經確認之 1000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 ?g Ag） 5.鐵儲備溶液：溶解 1.4298 g 之三氧化二鐵（Fe2O3）於 20 mL 1 : 1 鹽酸溶液和 2 mL 濃硝酸之熱的混合酸溶液中，俟溶解冷卻後再以 5.0 mL 濃硝酸酸化，以試劑水稀釋至 1,000 mL。或使用市售經確認之 1,000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 μg 鐵） 6.錳儲備溶液：溶解 1.000 g 之錳金屬於 10 mL 濃鹽酸溶液和 1 mL 濃硝酸之混合酸溶液中，俟完全溶解後，以試劑水稀釋至 1,000 mL。或使用市售經確認之 1,000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 μg 錳） 7.銅儲備溶液：於 40 mL 1：3 硝酸中溶解 1.000 g 電解銅，並以水稀釋至 1 L。或使用市售經確認之 1,000 mg/L 標準溶液。（1.00 mL ＝ 1,000 μg 銅） 六、採樣與保存 依各飲用水處理藥劑重金屬不純物檢測之樣品製備法中之規定。 七、步驟 （一）樣品前處理 依各飲用水處理藥劑重金屬不純物檢測之樣品製備法中之規定。 （二）儀器操作 原子吸收光譜儀因廠牌及型式不同，其操作方法亦有不同，下述為一般之操作程序： 1.開啟電源，將待測定元素所需之燈管裝妥並校正光徑，依操作手冊設定波長及光譜狹縫寬度。依燈源標示提供燈管合宜之電流，暖機 10 至 20 分鐘，並使儀器穩定。必要時可在暖機後重新調整電流。 2.安裝合宜之燃燒頭，並調整至適當水平及垂直之位置，打開乙炔及空氣開關並調整至合