岛津GC-2014C操作规程.docVIP

气相色谱操作规程 一、气相色谱仪操作流程 (1)FID检测 1.根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。 2.开启载气（N2）、燃气（H2）、助燃气（压缩空气）钢瓶阀门，减压阀上，一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。 3.旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。载气约0.7Mpa，燃气和助燃气0.3Mpa。 4.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。 5.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。 6.待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。 7.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。（注意：柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。） 8.面板参数设置好后，将参数读取到软件。 9.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START”开始检测。 10.实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。 11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。 （2）ECD检测 1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。 2.开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa。ECD检测不用燃气。 3.开启主机电源，连接软件与仪器。 4.在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID检测。 5.设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。 6.余下操作同FID检测。 二、测试条件的设定 　　色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃ 　 进口温度 200℃ 检测温度 220℃ 2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃ 　 进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃ 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃ 　 升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃ 　 以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。 三、注意事项 　　1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。 　　2、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器，进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。 　　3、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 　　4、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 　　5、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。