水质分析实验.pptVIP

3. 测定步骤 (1) 标准溶液的配制：吸取马拉硫磷标样0.5mL，用甲醇定容至 50mL，再以10倍稀释成浓度系列梯度。 (2) 色谱柱的处理：180-190℃的条件下，（通载气20-40mL/min）预处理16-20小时。 (3) 保留时间的测定：在相同色谱条件下，将标准溶液注入，测定保留时间。 (4) 水样的测定：取水样2μL重复进样3次，求得待测物质的平均峰面积。 实验十一 水中马拉硫磷的测定 4、关机步骤 设定柱温、进样口和检测器温度至100℃以下 关闭主机电源 关闭计算机 关闭载气。 实验十一 水中马拉硫磷的测定 五、实验结果与数据处理 根据测得标准系列溶液中的硝基苯峰面积绘制标准曲线，根据样品的峰面积用回归方程计算出样品中硝基苯的含量。 实验十一 水中马拉硫磷的测定 标准曲线 分析编号 1 2 3 4 5 6 标准液加入体积（mL） 标准加入量（mg） 峰面积 减去空白后峰面积 回归方程 Y= 相关系数 R2= 试样结果 样品编号 1 2 3 减去空白后峰面积 浓度(mg/L) 实验十一 水中马拉硫磷的测定 六、思考题 1. 常用检测器的种类和工作原理。 2. 色谱分离的原理。 实验十一 水中马拉硫磷的测定 结 束 五、实验结果与数据处理 根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中氨氮的含量。 实验七 水中氨氮的测定 标准曲线 分析编号 1 2 3 4 5 6 标准液加入体积（mL） 标准系列浓度c（mg.L-1） 吸光度（A） 减去空白后吸光度（A） 回归方程 Y= 相关系数 R= 实验七 水中氨氮的测定 试样中氨氮结果 样品编号 分析编号 稀释倍数 吸光度（A） 扣除空白吸光度 △A 样品浓度（mg/L） 平行样浓度（mg/L） 加标量（μg） 回收量（μg） 回收率（%） 实验七 水中氨氮的测定 六、思考题 1、酒石酸钾钠溶液在氨氮测定中的作用？ 2、用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？ 一、实验目的 掌握化学需氧量的原理和操作方法。 二、原理 本方法在经典重铬酸钾－硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。在强酸性溶液中，在复合催化剂和高温消解的作用下，使重铬酸钾完全氧化水样中的还原性物质。通过分光光度计测定被还原六价格的量，即能确定水样中COD的含量。 实验八 化学需氧量的测定 三、实验器材 1、仪器：可见光分光光度计，消解仪，分析天平等。 2、玻璃器皿：玻璃比色皿（3cm）、25ml具塞刻度试管，25mlCOD消解管，烧杯等。 3、试剂 （1）邻苯二甲酸氢钾： 在105℃下将邻苯二甲酸氢钾烘干2h，冷却。在分析天平上称取0.8502g邻苯二甲酸氢钾，将其溶解于烧杯中，再将溶液转移到1000ml的容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。 实验八 化学需氧量的测定 （2）消化液： 称取10.3g重铬酸钾、20.0g硫酸铝钾、40g钼酸铵和10g硫酸汞，溶解于80ml浓硫酸中，定容到400ml，并保存在试剂瓶中。 （2）催化剂： 在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，混匀后放置两天，使其完全溶解。 实验八 化学需氧量的测定 四、实验步骤 1、取7支具塞刻度试管，准确加入0.00mL、0.00mL、0.20mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、 2.00mL的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，加水至2.00mL。向每支试管中加入0.7mL消化液和3.5mL催化剂，再将其置入消解装置中150℃下消解25min，取出冷却至室温。加入蒸馏水定容至10mL。在波长600nm处比色，测吸光度。求出直线回归方程。 2、水样的测定 取适量混合均匀的水样于具塞刻度试管中，用水稀释至2.00mL，测定方法同标准溶液。 实验八 化学需氧量的测定 五、实验结果与数据处理 根据测得的标准系列溶液的吸光度绘制标准曲线或用最小二乘法计算回归方程，根据样品的吸光度分别从各自的标准曲线上查出或用回归方程计算出样品中化学需氧量的含量。 实验八 化学需氧量的测定 标准曲线 分析编号 1 2 3 4 5 6 标准液加入体积（mL） 标准系列浓度c（mg.L-1） 吸光度（A） 减去空白后吸光度（A） 回归方程 Y= 相关系数 R= 实验八 化学需氧量的测定 试样中化学需氧量结果 样品编号 分析编号 稀释倍数 吸光度（A） 扣除空白吸光度 △A 样品浓度（mg/L） 平行样浓度（mg/L） 加标量（μg） 回收量（μg） 回收率（%） 实验八 化学需氧量的测定 六、思考题 1.COD