我本人在制备薄膜TEM试样过程中的一点体会.DOC

我本人在制备薄膜TEM试样过程中的一点体会。 薄膜TEM试样比较难制备，而且成功率较低，比较耗费时间，希望我的一点经验能够对你有所帮助。如果你下载了，希望能够给予支持。 具体制备过程如下： 切片 讲试样切成2.5X1.5X1(长X宽X高)的薄片；对于玻璃和Si基的薄膜试样，可以用金刚刀（玻璃刀）切制，对于导电材料可以用线切割，对于不到电的材料用金刚石切片机切削效果 要好些。如果切下来的两个小试样片大小相差较大，最好先磨一下，达到尺寸尽可能一致。 超声波清洗 这个就不用说了； 配胶 一般用AB胶或610胶，后者的效果要好些，但较贵。按说明书上的要求配制，不要太多。 对粘 讲薄膜试样放在载薄片上，在有薄膜的面上涂胶（如果有小刷子最好，用大头针也可以，但绝对不能用牙签，会有小木削混入胶内）。要保证涂的完整，涂的均匀，而且胶内不能有气泡，最好是沿着一个方向向另一个方向涂胶，并一次涂成，不要来回涂。将两片小试样对粘，尽可能对齐，减少两个试片之间的相对移动，因为这样会导致局部地方缺胶。之后，将对粘好的试样放在专用的夹样台上，在此过程中两个试片不要错位。如果没有专用的夹样台，就自己动手做一个了，关键要保证试样的受力要均匀，并导热。 固化 将夹好的试样台放在加热台上加热固化，固化温度和时间看说明书，一般在120-130度之间固化2小时。我个人认为，最好加热固化之后，在室温固化一个晚上，在将试样从夹样台上取下来效果好一些。 试样的处理 如果你的试样粘的不齐，或试样较大，这时可以用切片机切取所需的薄片。这时将试样的四个角进行磨削，使得对角线长小于3mm，为后面的工作做准备。 试样的打磨 我个人的做法是用502胶将试样粘在小块的载薄片上（注意要薄膜的对粘面垂直与载薄片），再将载薄片用双面胶粘到模样台上，用水砂纸从粗到细进行磨削。注意事项：要将砂纸放在玻璃板上，砂纸上要加水，这样磨削效率要好些，磨削过程中要经常用水清洗试样和砂纸，除去磨掉的沙粒，如果条件允许，砂纸磨完一遍就换掉，效率高些。磨削的方向很重要，薄膜的对粘方向与磨削方向一致，而且不要来回磨削，要去时磨削，回来时抬起来，磨削过程中最好经常用体式显微镜观察一下，是否磨偏或试样是否开裂。坚决杜绝横向磨削，因为这样很容易使对粘试样开裂。另外不要一下子磨的很薄，只要磨到一半左右，将其抛光。 粘Mo环 Mo环有几种型号，外圆都是3mm，内圆有1.5mm和1mm的，还有内圆是椭圆的，这个要根据试样的大小和个人的要求选定。将抛光后的试样连同载薄片放在体式显微镜下，观察抛光后试样的平整度和截面的位置。在试样抛光面的四周涂AB胶或610胶，注意不要将整个平面都涂上。要涂的完整、均匀，然后将Mo环粘上（Mo环较薄，很难用镊子夹取，我用医用的胶管，一头套上注射器的针头，将针头危弯，并将针尖磨平，用嘴在另一头吸，就可将Mo环吸起移动了）。此时，试样要保证截面的位置位于Mo环正中间，同时，试样的边缘不能够超过Mo环，在体式显微镜下可以看到。将带有试样和Mo环的载薄片放到加热台上固化，固化十几分钟后，用棉签沾丙酮将Mo环内多于的胶去掉。固化2-3小时后，用丙酮将试样溶下来，翻转试样，将带有Mo环的试样用热溶胶粘在载薄片上（将干净的载薄片放在加热台上，加热一段时间，然后放上热溶胶，热溶胶的加热温度要高一点（60-70度），时间要长一些，一定要等热溶胶溶解的较好后，在将试样粘上（注意：Mo环在下面），将试样在体式显微镜下观看载薄片一面，看热溶胶在Mo环内圆区域是否有气泡，如果气泡较大，只好重新粘了，气泡对后面钉薄有影响）。之后在将载薄片粘到磨样台上，重复过程7 的步骤。第二次磨削时要注意随时测量试样的厚度，小于80um，就可以了。测量中要考虑载薄片的厚度、胶的厚度和Mo环的厚度。 钉薄 一般是将试样先溶解下来，在放在钉薄机上钉薄。我是将小块的载薄片直接放在钉薄机钉薄的。这就要求在对中的过程中要尽可能的将截面放在中间，如果稍微偏一点，钉薄的区域要大一些，效果要好一些，但不能偏的太多。钉薄过程中加载要先大后小，抛光膏的力度也是先粗后细，并要经常加水和更换抛光膏，中间要不时的观看，特别是接近需要厚度时，更要勤看。 等离子减薄 一般角度选择小于5度。如果你的试样较厚，那在钉薄的过程中，将试样接近中间的两侧也适当钉薄一下，就不会影响离子减薄的效果了，否则开始减薄的时候可能离子束不会先减薄到试样中部，而是先减薄到试样两边的“肩头”部位。 当然，试样做出来了，也不一定能够看到你所想要得到的效果，哪只有从新制样了。其实在开始对粘时，可以多粘几个片子。 祝：大家制备截面TEM试样顺利！