阿司匹林栓剂的质量检验三-武汉大学.PPTVIP

武汉大学药学实验教学中心 武汉大学药学实验教学中心 实验八 阿司匹林栓剂的质量检验 ----武汉大学药学院 2014年4月 * 一、实验目的 1. 掌握药品检验工作的项目内容。 2. 掌握化学原料药的质量检验与其制剂的质量检验之间的 异同点。 3. 掌握栓剂含量测定时的样品预处理方法。 * 二、实验原理 取样 药品全质量检验: 药物的真伪鉴别、杂质检查、主成分的含量测定 药品检验工作基本程序： 含量测定 检验报告书写 鉴别 检查 药物制剂的质量检验:(与化学原料药的质量检验相比) 制剂的鉴别:可以采用原料药的鉴别方法，但当辅料对主药的鉴别有干扰时，则不能采用。 制剂的检查：药物制剂不需检查原料药已经检查过的杂质检查项目，除需检查杂质外，药物制剂还要进行剂型方面的常规检查，以确保药物制剂的安全性、有效性和均一性。 制剂的含量测定： 测定方法的选择性、灵敏度；含量表示方法；含量限度 * 阿司匹林栓剂的质量检验 三、实验方法与指导 本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的90.0%~110.0%。 1．性状 本品为乳白色或微黄色栓。 2．鉴别 取本品适量（约相当于阿司匹林0.6g），加乙醇20mL，微温(40 ~50 ℃)使阿司匹林溶解，置冰浴中冷却5分钟，并不断搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿司匹林项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的结果。 三、实验方法与指导 鉴别（1）：取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 C O O H O H C O O - O - F e F e 2 3 + 1 2 H C l 紫 堇 色 + 4 F e C l 3 中 性 或 弱 酸 性 6 鉴别（2）：取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2min， 放冷， 加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气 C O O H O C O C H 3 O H + N a 2 C O 3 ?÷ + C H 3 C O O N a + C O 2 C O O N a C O O N a O H C O O H O H + H 2 S O 4 + N a 2 S O 4 2 2 2 C H 3 C O O N a + H 2 S O 4 2 C H 3 C O O H + N a 2 S O 4 三、实验方法与指导 3．检查 （1）游离水杨酸： 取含量测定项下供试品贮备液5mL于10mL量瓶 1%冰醋酸甲醇溶液溶解、并定容 供试品 溶液 精密称取水杨酸对照品约15mg于50mL量瓶 1%冰醋酸甲醇溶液溶定容 取1mL于10mL量瓶 1%冰醋酸甲醇溶液溶解、并定容 对照品 溶液 HPLC 照ASP原料游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计箅，不得过标示量的 3.0%。 阿司匹林不稳定，其栓剂在制备和贮藏过程中都可能水解产生游离水杨酸，因此均要求检查游离水杨酸，限度为3.0%。 三、实验方法与指导 色谱柱：ODS（250mm× 4.6mm ×5μm） 固定相为：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：乙腈：四氢呋喃：冰醋酸：水= 30:5:5:60，v/v 流速：1ml/min 检测器：UV 303nm 进样量：20μL 柱温：室温 游离水杨酸测定条件： 平均粒重 重量差异限度 1.0g及1.0g以下 ±10 % 1.0g以上至3.0g ±7.5 % 3.0g以上 ±5% 三、实验方法与指导 （2）重量差异：取供试品10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量。每粒重量与平均粒重相比较，按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于1 粒，并不得超出限度1 倍 。 （3）融变时限 (略) 三、实验方法与指导 取供试品3粒，在室温放置1小时后，分别放在3个金属架的下层圆板上，装入各自的套筒内，并用挂钩固定。将上述装置分别垂直浸入盛有不少于4 L的 37.0℃±0.5℃ 水的容器中，其上端位置应在水面下90mm处。容器中装一转动器，每隔10 分钟在溶液中翻转该装置一次。栓剂3 粒均应在60 分钟内全部溶解。如有1 粒不符合规定，应另取3粒复试，均应符合规定。 （4）微生物限度检查法(略) 三、实验方法与指导 4．含量测定 精密称取本品5粒于小烧杯 40 ~50℃水浴熔融，搅拌下冷却至室温 精密称取适量（约相当于ASP 0.1 g),于50mL量瓶 1%冰醋酸甲醇溶液适量， 40~ 50℃ 水浴中充分振摇使ASP溶解，放冷、定容、摇匀 续滤液作为供试品贮备液 精密量取0.5mL于10mL量瓶 1%冰醋酸甲醇溶液定容，摇匀 供