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透射电子显微镜-TEM 内容 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析 透射电子显微镜样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用,样品的制备是关键,必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力,主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高, Z越低,电子束可以穿透的样品厚度越大。 透射电子显微镜样品制备 制样要求: a.对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。 b.制样过程要防止污染和改变样品的性质, 如机械损伤或热损伤等; c.根据观察的目的和样品的性质,确定制样方法。 透射电子显微镜样品制备 制样方法 a.粉末法 b.化学减薄法 c.双喷电解减薄法 d.离子减薄法 e.复型法 透射电子显微镜样品制备 粉末法 1.主要用于原始状态成粉末状的样品,如炭黑,黏土及溶液中沉淀的微细颗粒,其粒径一般在1μm以下。 2.制样过程中基本不破坏样品,除对样品结构进行观察外,还可对其形状,聚集状态及粒度分布进行研究。 透射电子显微镜样品制备 制样步骤: a.将样品捣碎; b.将粉末投入液体,用超声波振动成悬浮液,液体可以是水,甘油,酒精等,根据试样粉末性质而定; c.观察时,将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上,待液体挥发后即可观察。 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法 1.此法是利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。 2.通常采用硝酸,盐酸,氢氟酸等强酸作为化学减薄液,因而样品的减薄速度相当快。 透射电子显微镜样品制备 制样步骤: a.将样品切片,边缘涂以耐酸漆,防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小; b.薄片洗涤,去除油污,洗涤液可为酒精,丙酮等; c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄; d.检查样品厚度,旋转样品角度,进行多次减薄直至达到理想厚度,清洗。 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法的缺点: 1.减薄液与样品反应,会发热甚至冒烟; 2.减薄速度难以控制; 3.不适于溶解度相差较大的混合物样品。 透射电子显微镜样品制备 双喷电解减薄法 1.此法是通过电解液对金属样品的腐蚀,达到减薄目的 。 2.减薄步骤: a.用化学减薄机或机械研磨,制成薄片,抛光,并冲成3mm直径的圆片; b.将样品放入减薄仪,接通电源; c.样品穿孔后,光导控制系统会自动切断电源,并发出警报。此时应关闭电源,马上冲洗样品,减小腐蚀和污染。 透射电子显微镜样品制备 双喷电解减薄法 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 1.用高能量的氩离子流轰击样品,使其表面原子不断剥离,达到减薄的目的。 2.主要用于非金属块状样品,如陶瓷,矿物材料等。 透射电子显微镜样品制备 将样品手工或机械打磨到30~50μm。 用环氧树脂将铜网粘在样品上,用镊子将大于铜网四周的样品切掉。 将样品放减薄器中减薄,减薄时工作电压为5kV,电流为0.1mA,样品倾角为15° 样品穿孔后,孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。 非金属导电性差,观察前对样品进行喷碳处理,防止电荷积累。 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 优点:易于控制,可以提供大面积的薄区。 缺点:速度慢,减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。 透射电子显微镜样品制备 复型法 a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异,然后在电镜下观察,设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 c.表面显微组织浮雕的复型膜,只能进行形貌观察和研究,不能研究试样的成分分布和内部结构。 d.同一试块,方法不同,得到复型像和像的强度分布差别很大,应根据选用的方法正确解释图像。 透射电子显微镜样品制备 复型材料要求 a.复型材料本身在电镜中不显示结构,应为非晶物质。 b.有一定的强度和硬度,便于成型及保存,且不易损坏。 c.有良好的导电性和导热性,在电子束的照射下性质稳定。 透射电子显微镜样品制备 复型类型 塑料一级复型 碳一级复型 塑料-碳二级复型 抽取复型 透射电子显微镜样品制备 分辨率1-2nm,电子束照射下易分解和破裂。 透射电子显微镜样品制备 碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中,在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 优点:图像分辨率高2-5nm,导电导热性能好,电子束照下稳定 缺点:很难将碳膜从样品上剥离 透射电子显微镜
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