透射电镜样品制备.ppt

透射电子显微镜-TEM 内容 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析 透射电子显微镜样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 透射电子显微镜样品制备 制样要求： a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 b.制样过程要防止污染和改变样品的性质， 如机械损伤或热损伤等； c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。 透射电子显微镜样品制备 制样方法 a.粉末法 b.化学减薄法 c.双喷电解减薄法 d.离子减薄法 e.复型法 透射电子显微镜样品制备 粉末法 1.主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。 2.制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。 透射电子显微镜样品制备 制样步骤： a.将样品捣碎； b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定； c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法 1.此法是利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。 2.通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。 透射电子显微镜样品制备 制样步骤： a.将样品切片，边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小； b.薄片洗涤，去除油污，洗涤液可为酒精，丙酮等； c.将样品悬浮在化学减薄液中减薄； d.检查样品厚度，旋转样品角度，进行多次减薄直至达到理想厚度，清洗。 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法的缺点： 1.减薄液与样品反应，会发热甚至冒烟； 2.减薄速度难以控制； 3.不适于溶解度相差较大的混合物样品。 透射电子显微镜样品制备 双喷电解减薄法 1.此法是通过电解液对金属样品的腐蚀，达到减薄目的 。 2.减薄步骤： a.用化学减薄机或机械研磨，制成薄片，抛光,并冲成3mm直径的圆片； b.将样品放入减薄仪，接通电源； c.样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源，并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品，减小腐蚀和污染。 透射电子显微镜样品制备 双喷电解减薄法 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 1.用高能量的氩离子流轰击样品，使其表面原子不断剥离，达到减薄的目的。 2.主要用于非金属块状样品，如陶瓷，矿物材料等。 透射电子显微镜样品制备 将样品手工或机械打磨到30~50μm。 用环氧树脂将铜网粘在样品上，用镊子将大于铜网四周的样品切掉。 将样品放减薄器中减薄，减薄时工作电压为5kV，电流为0.1mA，样品倾角为15° 样品穿孔后，孔洞周围的厚度可满足电镜对样品的观察需要。 非金属导电性差，观察前对样品进行喷碳处理，防止电荷积累。 透射电子显微镜样品制备 离子减薄法 优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。 透射电子显微镜样品制备 复型法 a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。 b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。 c.表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 d.同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，应根据选用的方法正确解释图像。 透射电子显微镜样品制备 复型材料要求 a.复型材料本身在电镜中不显示结构，应为非晶物质。 b.有一定的强度和硬度，便于成型及保存，且不易损坏。 c.有良好的导电性和导热性，在电子束的照射下性质稳定。 透射电子显微镜样品制备 复型类型 塑料一级复型 碳一级复型 塑料-碳二级复型 抽取复型 透射电子显微镜样品制备 分辨率1－2nm，电子束照射下易分解和破裂。 透射电子显微镜样品制备 碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 优点：图像分辨率高2－5nm，导电导热性能好,电子束照下稳定 缺点：很难将碳膜从样品上剥离 透射电子显微镜