gb690521986锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定电位滴定法.docVIP

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法????????GB 6905.2—86 氯化物的测定 电位滴定法 Methods for analysis of water for boiler and for cooling —The determination of chloride — Potentiometric titration 国家标准局1986-09-16发布?????????????????????????? 1987-09-01实施 ????本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测 定。 ????氯化物(以氯离子计)的测定范围：5～100mg/L。 ????本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1?方法提要 ????以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，水样用硝酸银标准 液滴定至氯离子浓度与银离子浓度相等(即理论终点时)，两电极的电位差可作为终 点电位，滴定至该电位时即停止滴定。从硝酸银标准液消耗体积可算出氯离子含 量。溴、碘、硫等离子存在有干扰。 2?仪器 2.1?ZD-2型自动电位滴定计或其他型号的仪器。 2.2?双液型饱和甘汞电极。 2.3?银电极。 3?试剂 3.1?饱和氯化钾溶液(补充参比电极内溶液之用)。 3.2?10%硝酸钾溶液(作参比电极联接液，每半天更换一次)。 3.3?氯化钠固体(优级纯)。 3.4?2%硝酸铜溶液。 3.5?硝酸银标准液。 3.5.1?硝酸银标准溶液的配制：称取2.5g硝酸银溶于100mL试剂水中，贮存于棕色 瓶内。 3.5.2?硝酸银标准溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠(预先在500～600℃ 内灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于试剂水并定容 至1L。准确吸取此溶液(1mL含1mgCl-)10.00mL三份，分别置于三个250mL塑料 杯中，各加90mL试剂水。然后分别按仪器说明书以硝酸银标准液滴定至终点电位值 (见表1)时停止滴定，记下硝酸银标准液的消耗体积C1。按相同步骤取5.00mL氯 化钠标准液和95mL试剂水平行试验三次，记下硝酸银标准溶液的消耗体积C2，三 次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/mL)和 空白值b(mL)可按式(1)、(2)计算： ????????????????????????? (1) ????????????????????????? (2) 式中 C1——取10.00mL标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，mL； ???? C2——取5.00mL标准氯化钠溶液时，硝酸银标准液消耗量，mL； ???? 10——10mL氯化钠标准液中氯离子的含量，mg。 ????最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于0.5mgCl-的标准溶液。 4?分析步骤 4.1?终点电位值的确定：取水样100mL，按4.2～4.5所述步骤进行滴定。当电位 读数约在275±30mV范围内时，便逐次准确加入0.1mL硝酸银溶液，读下其相应毫 伏值，并按表1格式进行记录和计算(当水温变化±2.5℃时，要相应地重新确定终 点电位)。表1中ΔV为硝酸银每次体积读数的增量，ΔE为两次体积读数相应的 电位之差。 ????表 1 终点电位值的确定 ? ????从表1数据可看出，因Δ2E/ΔV2=0时即为滴定终点，故滴定终点在Δ2E/Δ V2=8和-12之间。即终点体积在5.7～5.8mL之间。终点电位在270～290mV之间。 终点体积和终点电位的计算方法如下： ????以表1数据为例，终点体积(mL)计算如下：  ????以表1数据为例，终点电位(mV)计算如下：  4.2?按仪器说明书进行必要的准备工作。打开电源开关，预热15～30min，调好 “零点”及“终点电位”。 4.3?准备吸取100mL水样(若水样中氯离子含量＞100mg/L，则可少取水样，用试 剂水稀释至100mL)置于250mL塑料杯中，放入洗净的搅拌转子。若水样为碱性，要 用0.05mol/L硫酸溶液调节至酚酞恰显无色。 4.4?将电极浸泡于水样中，打开电磁搅拌器开关，并调节适宜的搅拌速度，记下滴 定管起始读数。 4.5?把“选择”旋钮调至mV滴定档。按下读数开关，选择适宜的工作方式，掀下 “滴定开始”开关，硝酸银标准液即开始滴定，至终点电位时，会自动停止滴定(若为 手动方式，则松开“滴定开始”开关，即可停止滴定)。读出和记录消耗的硝酸银标 准液毫升数a。 4.6?若水样含聚丙烯酸5mg/L以上，应在调节好pH后(见4.3)加2%