天然药物化学---第三、四章总论课件.pptVIP

天 然 药 物 化 学;第三章 提取分离方法;专业期刊： Natural Product Report (Nat. Prod. Rep.); J. Natural Product (J. Nat. Prod.); Phytochemistry; Planta Medica; Tetrahedron; Tetrahedron Lett.; Chemical Pharmaceutical Bulletin (Chem. Pharm. Bull.); Organic Letters (Org. Lett.) Carbohydrate Research (Carbohydr. Res.); Steroid 药学学报；中草药；有机化学；化学学报 Chinese Chemical Letters(Chin. Chem. Lett.). 网络：中国期刊全文数据库；中国博士，硕士论文数 据库. 数据库: SCI Finder; CA(美国化学文摘). 各国专利 ;一. 中草药有效成分的提取;溶解范围最广的有机溶剂：乙醇;石油醚或汽油-----低极性：;提取 方法 ;3. 升华法;(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离;3. 分配比与pH;4. 逆流分溶法 ( CCD ) ;(三)根据物质的吸附性差别进行分离;官能团的极性;可根据溶剂的介电常数(e)判断极性大小;四. 柱 层 析Column Chromatogrphy;(一). 吸附柱色谱法(硅胶、氧化铝）; 2 上样 1) 湿法 溶剂溶解上样（少量），低极性 2) 干法 低极性溶剂溶解性差 3 洗脱 常压 低压 梯度洗脱 4 收集与检查 等份 TLC UV;（二）. 聚酰胺（Polyamide） 1 原理 a 氢键吸附原理 酰胺键 酚类、酸类、醌类、硝基化合物 成氢键能力与溶剂有关 水甲醇乙醇丙酮稀氨液稀NaOH 氢键吸附规律：基团多少；基团位置；芳香核， 共轭双键；分子内氢键 b 极性吸附原理 非极性脂肪链 萜类、甾体、生物碱 黄酮苷与苷元 非水（正相） 含水（反相）; 2 聚酰胺粉的制备 国产（15~30目） 层析用（80~100目） 粗粉蒸馏水浸泡过夜，磨细，混悬液直接使用 抽滤后，60~80度烘干2~3小时备用 3 操作 a 装柱 细粉水浸泡装柱，自然沉降 b 上样 20~30%水溶液上样 40-60 : 1 c 洗脱 水 含水醇 95%醇 3% NaOH 5% NaOH 4 再生 5% NaOH ;(三). 分配性柱层析 1 原理 利用混合物在两相互不混溶中分配系数不同，而达 到分离的一种柱层析方法。分配系数差异愈大，分 离效果愈好。 2 支持剂 硅胶、硅藻土、纤维粉 3 溶剂系统的选择 PC层析选择 4 操作 a 装柱 b 上样 c 洗脱 ;四、凝胶柱层析（Sephadex LH-20） 1 葡聚糖凝胶简介 由葡聚糖凝胶Sephadex G-25交联亲脂性羟丙基而制备，是同时具备吸附层析、分配色谱和分子筛功能的独特层析介质，溶剂系统没有限制，包括水相缓冲液、丙酮、乙酸乙脂、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯和各种混合溶剂，大量文献证明它非常适合于天然产物纯化，特别是中草药有效成分如甙类、生物碱、黄酮、蒽醌、内酯、帖类、甾类、多酚的分离。德国科学家Hans Henke著有Sephadex LH-20凝胶色谱分离专著，详尽叙述了Sephadex L