中药化学实验课件.pptVIP

;实验室注意事项：;实验一 ;[实验目的]; 实验原理;（二）离子交换树脂法;[实验流程];;;将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色抽+滤后室温晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，拌匀（加氨水量以手握成团但不粘手为度），密闭放置20min。;残留物;1.回收溶剂； 2.用少量（多次）丙酮转移至蒸发皿中，将其蒸干； 3.用丙酮约20ml将残留物转移至小烧瓶中，空气回流至完全溶解； 4.将丙酮溶液过滤至锥形瓶中； 5.略加浓缩，加塞放置析晶。;[注意事项];;; 层析鉴定;理化鉴识 取样品加少量乙醇，滴碘化铋钾，观察颜色变化。;实验二 ;[实验目的]; 实验原理;[实验流程];粗品芦丁; 1、甲醇量可以适当增加。 2、注意控制回流温度。 3、回流时间以芦丁完全溶解为准。;精品芦丁(0.2g);4、芦丁、槲皮素的鉴定 （1）试管定性反应： ①HCl-Mg粉反应 取样品的乙醇溶液1ml加少许镁粉，再加浓HCl 1~2滴，观察颜色。 ②FeCl3反应 取样品的乙醇溶液1ml加1%的FeCl3乙醇溶液2~3滴，观察颜色。 ③中性醋酸铅反应 取样品的乙醇溶液1ml加5%的中性醋酸铅溶液1~2滴，观察现象。 ;④α-萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加α-萘酚试液1~ 2滴后振摇，然后沿管壁加适量浓H2SO4，观察两界面处的颜色。;5、糖的检识（径向纸层析） 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水（4：1：5）上层 显色剂：邻苯二甲酸-苯胺试剂（95℃烘干） 样 品：水解浓缩液 对照品：葡萄糖、鼠李糖的水溶液 展开方式：径向 结 果：对照样品斑点及对照品斑点位置并计 算Rf值。;一、目的要求 1、掌握亲脂性中性成分（薯蓣皂苷元）的提取方法。 2、掌握薯蓣皂苷及薯蓣皂苷元的性质和检识方法。;薯蓣皂苷;穿山龙粗粉（50g）/组 ;置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中，以石油醚（60~90℃沸程）为溶剂，连续回流提取4~5小时. ;四、薯蓣皂苷元的鉴定 （1）化学检识： ①醋酐-浓硫酸反应（Libermann-Burchard反应） 取样品少许，置白瓷皿中，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸，液体则呈现紫红色，最后变成乌绿色。 ②氯仿-浓硫酸反应（Salkowski??应） 取样品少许，用1ml氯仿溶解，加入1ml浓硫酸后，在硫酸层出现红或蓝色，氯仿层有绿色荧光出现。;吸附剂：硅胶-CMC薄层板 样 品：5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液 对照品：5%薯蓣皂苷元对照品的乙醇液 展开剂：苯：乙酸乙酯（8：2） 显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（喷洒后110℃加热5分钟）