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◆ PAGE 26 4.未进行测定时,试样室盖应打开,防止检测器受光而使光电管疲劳.实验六 722型分光光度计定量测定KMnO4一,实验目的1.学会用标准曲线法测定溶液中物质的含量本文档由YY198308收集整理。 仪器分析实验 吉 林 农 业 大 学 二〇〇七年一月 PAGE 25 实验一 水体中F-的测定 一、实验目的 1. 了解离子选择性电极的基本原理、仪器装置和离子选择性电极的构造； 2. 掌握测定过程中应该控制的条件； 3. 掌握用离子选择性电极法定量测定水中的F-。 二、实验原理 离子选择性电极是一种电化学传感器，它将试液中待测离子的活度转化为相应的电位。当F-电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）同时插入被测溶液时，离子选择性电极的敏感膜对该离子产生响应，即产生膜电位。在一定条件下膜电位与该离子的活度的对数呈线性关系。即： 25℃时，对于一价的F-来说 从方程中可知E—lgαx有线性关系，利用此关系可以通过标准曲线法进行定量分析。 三、仪器和试剂 1. 仪器 （1）参比电极：饱和甘汞电极； （2）指示电极：氟化镧单晶膜片电极， pH范围： 5.0－7.0 响应时间：2分钟 内阻： 1兆欧 干扰离子：铝、铁、钛 （3）酸度计 （4）电磁搅拌器 2. 试剂 （1）总离子强度调节缓冲剂（TISAB）溶液：称取NaCl 15g、醋酸钠16g、柠檬酸钠0.078g溶于去离子水中，加入冰醋酸3.6mL后用去离子水稀释至250mL，得到总离子强度调节缓冲剂溶液，储存于塑料瓶中。 （2）100μg/mL的F-贮备液：准确称取于120℃干燥2小时并冷却的氟化钠（分析纯）0.2210g溶于去离子水中，全部转入1000mL容量瓶中并用去离子水定容，贮于塑料瓶中，放置于冰箱内保存。 （3）10μg/mL的F-标准溶液：取100μg/mL的F-贮备液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到10μg/mL的F-标准溶液的。 四、操作步骤 1.分别吸取10μg/mL的F-标准溶液1，2，4，8，10mL于50mL容量瓶中（瓶内先加入少量去离子水），加入TISAB 10mL，用水定容，得到含氟0.20，0.40，0.80，1.60，2.00μg/mL的标准系列。 2. 取含氟水样5.00mL，于50mL容量瓶中，加入10mL TISAB，放置10分钟，待样品中Fe3+、Al3+等离子同柠檬酸完全络合，用水定容到标线。 3. 按电位计的使用说明书调整好电位计后，将容量瓶中的标准系列及未知样品分别倒入干的洁净烧杯内，在电磁搅拌的条件下测定其电位值。将数据记入原始数据表中。 五、数据处理 1. 原始数据表 编号 1 2 3 4 5 未1 未2 加入标液体积（mL） — — F-浓度（μg/mL） 0.20 0.40 0.80 1.60 2.00 E(mV) 2. 结果计算 （1）未知样品含量Cx= （2）校准曲线斜率S= 六、注意事项 1. 在电位测定过程中，饱和甘汞电极的下端应超过指示电极的下端。 2. 氟离子选择性电极使用前先用低浓度NaF溶液浸泡，再用去离子水清洗至两次换水前后电位值基本不变。 3. 电极晶片小心保护。若有油垢，可先用脱脂棉依次蘸酒精、丙酮轻拭，用水洗净。 4. 标准系列和未知样品在同一温度下测定，可消除温差造成的影响。 5. 测定时用聚乙烯烧杯为宜。 6. 测定标准系列时要从低浓度到高浓度按顺序测定。 实验二 电位法测定pH值 一、实验目的 1. 了解酸度计构造、原理和使用方法； 2. 了解试液pH值的测定方法。 二、实验原理 指示电极（玻璃电极）与参比电极（饱和甘汞电极）插入被测溶液组成原电池： Ag|AgCl，HCl（0.1mol?L-1）|H+（x）||KCl（饱和），Hg2Cl2|Hg 玻璃电极 被测液 甘汞电极 在一定条件下，测得电池电动势E是pH的直线函数： E=K+0.059pH（25℃） 由测得电动势就能计算出被测溶液的pH值，但因上式中K值是由内、外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际K不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液pH值时，首先必须用已知pH值的标准溶液来校正酸度计（也叫定位）。常用的标准缓冲液有：酒石酸氢钾饱和溶液（pH=3.56 25℃），0.05 mol?L-1邻苯二甲酸氢钾（pH=6.88）及0.01 mol?L-1硼砂溶液（pH=9.23）。校正电位时，应选用与被测溶液pH值接近的标准缓冲液，以减少在测量过程中由于液接电位、不对称电位及温度变化引起的误差。一支电极应用两种不同pH值的缓冲液校正。即在用一种pH值的缓冲液定位后，测第二种缓冲液的pH值时，误差应在Δp