水溶性超高效聚合物色谱法测定木质素磺酸盐分级分离产物的相对.PDF

２０１８年１２月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １３３７～１３４１ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０８０１０ 水溶性超高效聚合物色谱法测定木质素磺酸盐分级 分离产物的相对分子质量分布 ∗ 钱　 晨，　 方红霞 ，　 蔡　 群，　 蔡　 方，　 高新宇，　 李丹丹 （黄山学院应用化学研究所，安徽 黄山２４５０４１） 摘要：以木质素磺酸盐及其超滤分级分离产物为研究对象，系统考察了流动相ｐＨ值、离子强度等测试条件对超高 效聚合物色谱（ＡＰＣ）法分析水溶性天然高分子相对分子质量的影响，并重点探讨了影响分析结果的非体积排阻效 应。 以ｐＨ６８的０１ｍｏｌ／ ＬＮａＮＯ 水溶液为流动相，采用３根Ｗａｔｅｒｓ水溶性色谱柱串联，进样量为１０ μＬ，流速为 ３ ０５ ｍＬ／ ｍｉｎ，木质素磺酸盐在色谱柱中获得了精细分离，其相对分子质量分布在８个相对分子质量区间。 采用优 化获得的测试条件表征木质素磺酸盐的超滤分级分离产物，测试结果表明，超滤法分离的３个组分实现了很好的 色谱分离，对应的数均相对分子质量（Ｍ ）分别为４０４１０、１２２０８和１５１６ Ｄａ，证明超滤法对木质素磺酸盐实现了高 ｎ 效分离。 该方法为木质素磺酸盐分级分离产物的进一步应用提供了测试基础。 关键词：超高效聚合物色谱；水溶性高分子；木质素磺酸盐；超滤分级产物 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）１２⁃１３３７⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｍａｓｓ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔ ｏｆ ｌｉｇｎｏｓｕｌｆｏｎａｔｅ ｂｙ ａｄｖａｎｃｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ∗ ＱＩＡＮ Ｃｈｅｎ，ＦＡＮＧ Ｈｏｎｇｘｉａ ，ＣＡＩ Ｑｕｎ，ＣＡＩ Ｆａｎｇ，ＧＡＯ Ｘｉｎｙｕ，ＬＩ Ｄａｎｄａｎ （Ａｐｐｌｉｅｄ ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｈｕａｎｇｓｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｕａｎｇｓｈａｎ ２４５０４１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｅｓｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈａｓｐＨａｎｄｉｏｎｉｃｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ， ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｍａｓｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ａｄｖａｎｃｅｄ ｐｏｌｙｍｅｒ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＡＰＣ） ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ．Ｔｈｅｎｏｎ⁃ｓｉｚｅｅｘｃｌｕｓｉｏｎｅｆｆｅｃｔｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｆｏｒｌｉｇｎｏｓｕｌｆｏｎａｔｅａｎｄ ｉｔｓ ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｍａｓｓ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｇｎｏｓｕｌｆｏ⁃ ｎａｔｅ ｗａｓ ｗｅｌ