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浙江l、lk人吖:99级顶上研究生毕业论文~rrI避啼啶磷nq仑成研究
浙江l、lk人吖:99级顶上研究生毕业论文~rrI避啼啶磷nq仑成研究 -摘要
摘 要 雩?≮罐
r随荷环境保护呼声的口益高涨,订:多囝家禁“:或限;};{J高毒农药的使用。高毒 彳i机漪农药错代r口f种的,r发已成为我国农药研究,f:发的热点,J£市场前景非常,‘ 阔。广谱、黼效、安仓、低毒、低残留的甲基嚷啶磷Il:是理想的岛毒有机磷农药 的豁代。}ft种之‘。甲祭噼瞥啶磷为联合吲粮农组织推荐的优如农药t}^种之一,而且
甲基喃啶磷农药的生产71:艺可利用现有生广:设备,【墨I此投资及生产成本相刘‘较
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低。■’
本史霞点研究丫甲基喃啶磷及其中问体2-二乙胺基一4一羟基一6.甲荩嘧嘘、二 乙胍硝酸盐利.:?乙胍硫酸盐的合成,得到|,较佳的小试合成工艺条什,并通过红 外光谱、核磁≥≤振、质谱等对甲基晾啶磷及其中Ifij体的结构进行了表征。
根据棚哭义献,改计了以氰胺为起始原料制铸二乙胍硝酸盐的合成路线。与 s。甲撼异硫脲法制锯二乙胍硫酸盐的合成路线相比,前者具有原料成本低、反应 收窄高等特点。该合成工艺较优的反应条件是,反应温度75℃,氰胺与二乙胺 的投孝1比f摩尔比)为1:2.0,反应时间5小时。以氰胺计,反应i改率为80%。1 通过各种山‘案的试验,得到较佳的2一一i乙胺基,4一羟基一6一甲基嘧啶合成方案,
(该合成.E艺较优的反应条件是,反应温度儿0℃,反应时问2小时,二乙胍硝酸
\
盐、乙酰乙酸乙酯与氯氧化钠的投料比(摩尔比)为1:I.2:1.2。以二乙胍硝 酸盐¨,其反应收誊为91%。
rP雄嘧啶磷合成T一艺的较佳反应条件是,2—5-.己胺基一4+殛基一6.甲基嘧啶与 甲基氯化物的投料比(摩尔比)为1:1.1,反应温度30~35℃,反应时间为2 小11·卜体系p¨他8。,产l锚禽罱达到90%以一j:,以羟基嘧啶计,反应收率为90.o%。
以氰胺汁,三步反应总收牢为65 5%,甲基嘧啶磷原汕的禽量在90%以』二。j
,,
根据小试优惠条“:,完成了“年,*:500吨『_『j基噱啶磷(含量以900Mt‘)”项
浙,L
浙,L T2、lk大学99级硕士研究生毕业论文一~甲罐啼啶磷的合成研究 一摘要
fi n勺哎讣汁钟:郫。
/
(q1批憾啶磷项日现已工业化,在生产叫f,三步反应收牢分别为90%、95%、
90%,总收;缸达77%,达到国内领先水平,并通过了“省级新产品”鉴定。卜 /一
/
天键词:甲基嘧啶磷 2一二乙胺基.4一羟基一6.甲基嘧啶 氰胺 二乙胍硫酸盐 S一甲基异硫脲 二乙胍硝酸盐
浙f【J、【p人学99级硕』.研究生毕业论文一甲基啼啶磷的台成研究
浙f【J、【p人学99级硕』.研究生毕业论文一甲基啼啶磷的台成研究 ABSTRAC r
ABSTRACT
With improving environment,many countries ban or limit the use of high toxic pesticide The development of substitutes for high toxic organic phosphorus pesticide has been a very popular fashion in our countw Extensive,high effectual,safe,low toxic and low residual pyrimiphos—methyl is one of ideal substitutes for high toxic organic phosphorus It recommended by the Food and Agricultural Produce Organization of the United Nations as one of the good—quality agricultural chemicals The new pesticide,what is more,may be manufactured by using our available equipment,and thus its production needs less investment and cost
This paper studys mainly the synthesis of pyrimiphos—methyl and its ntermediates 2-diethylamino一6一methyl一4一pyrimdone.diethylguandine nitrate and diethylguandine st,rfide,thus obtain
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