反相高效液相色谱法分析甲锭反应液中甲锭含量.pdfVIP

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第37卷 第 l1期 化 工 技 术 与 开 发 , Vo1.37 No.11 2008年 l1月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Nov.2008 反相高效液相色谱法分析甲锭反应液中甲锭含量 文介荣 (湖南省桃江县第一中学 ,湖南桃江 413400) 摘 要:用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物。以甲醇 :水=40: 60为流动相,流量0.12mL·min_。,在ThermoHypersilODS柱(2.1mml00lTlrn,3u,rn),检测波长276nrfl的色谱条 件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离。在选用的色谱条件下,甲锭在0.5~10rngm·LI1检测范围内有良好的 线性关系(R =0.9998)。在0.5mg·mL-。、2.5mg·n1L 和 10mgm·L 3个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为 1.311%、1.780%和0.861%。通过加标试验,甲锭在 1nagm·L 和10mgm·L 两个浓度的相对标准偏差分别为 2.717%和 1.818%。本法操作简便、快速、准确 ,可适用于甲锭化合物的定性与定量研究。 关键词:甲锭;反向高效液相色谱法;分离;分析 中图分类号:0657.72 文献标识码 :A 文章编号:1671—9905(2008)11—0040—03 2,7一二氨基 一9一羧苯基 一10一甲基菲啶哕氯 1 实验部分 盐(简称 甲锭)是一种 DNA嵌入剂,其结构式见图 1。 1.1 主要仪器与主要试剂 1100液相色谱仪 (带 自动进样器)。甲醇 m (色谱纯)、甲锭反应液(自制)、甲锭标样 (99.8%)、 , s/ 去离子水。 fl N』『CI— 1.2 标准溶液的配制 准确称取甲锭标品50mg,将标品置于 100mL 容量瓶中,用甲醇/Zg(40/60)溶液稀释至刻度,制得 l NH2 oII 浓度为0.5mg·mL 的标准溶液。用移液管分别 移取 100 L、200 L、500 L、1mL和2n1L标准溶 图 1 甲锭结构式 液于 100mL容量瓶中,得到浓度分别为 0.5mg· 甲锭也是多种DNA切割剂的前体物质,常用来 mL~ 、1.0mg·mL-12 5nag·mL~ 、5.0nag·mL一1 . 制备甲锭丙二胺一EDTA(MPE)等生物切割剂[1--2]。 和 10mg·mLI1的标准溶液。 甲锭和MPE是生化研究和药物开发中的2种重要化 1.3 分析条件及高效液相色谱分析 学试剂,在确定药物的作用位点、染色体结构和药物 分析条件:色谱柱:The

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