反应共混制备木薯淀粉马来酸酯的工艺研究.pdfVIP

第44卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 V0l_44 No．4 2015年 4月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Apr．2015 反应共混制备木薯淀粉马来酸酯的工艺研究 谭登峰，黄雪梅 ，庞锦英，莫羡忠 (广西师范学院化学与材料科学学院，广西 南宁 530001) 摘 要：以木薯淀粉为原料，甘油为增塑剂 ，马来酸酐 (MA)为酯化剂，通过密炼机熔融反应共混制备木薯淀 粉马来酸酯。研究了密炼时间、温度 、转速及马来酸酐加入量对淀粉酯取代度 (DS)的影响，并采用FTIR对淀粉酯 的结构进行表征。实验结果表明，取代度随着密炼温度的升高和密炼时间的延长而增大，当密炼温度为130~C或密炼 时间为12．5min时取代度变化变得比较平缓；随着密炼转速的增大，取代度先增大后减小，转速为70r·rain。。时达到最 大值 ；随马来酸酐含量的增加取代度近似呈线性增长。m 瞄 果表明马来酸酐成功接枝到淀粉链上。 关键词：反应共混；木薯淀粉；马来酸酐；酯化 中图分类号：TS235．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2015)04-0005．03 淀粉是一种天然高分子碳水化合物，是仅次于 长的缺点，本文以木薯淀粉为原料，甘油为增塑剂， 纤维素的具有丰富来源的可再生资源，以来源广 马来酸酐为酯化剂，通过密炼机熔融反应共混无催 泛、价格低廉、再生性强、环保等优点，越来越受到 化制备马来酸酐淀粉酯，研究了密炼温度、密炼转 人们的重视，在工业上广泛使用。然而，由于天然 速、密炼时间及马来酸酐用量对酯化反应的影响， 淀粉的物理性质和化学结构具有一定的局限性 ，限 为酯化淀粉的制备和应用提供一定的理论依据和 制了淀粉的应用范围，为满足某种需要，淀粉常需 实践参考。 要经过化学改性 ，改变其物理和化学性能 …。目前 1实验部分 对淀粉改性的众多方法中，酯化改性一直深受人们 的亲睐。淀粉与酯化剂经酯化反应后，酯化剂中的 l。1实验的原料和设备 一 些羟基在转变成酯基的同时也改变原淀粉的双 木薯淀粉(食用级)，顺丁烯二酸酐(AR)，盐酸 螺旋结构，破坏原淀粉的晶体结构，减弱分子链之 (AR)，氢氧化钠(AR)，丙酮(AR)，甘油(AR o 间的氢键，达到塑化淀粉、改变淀粉加工性能的目 转矩流变仪(RM一200A型)。 的 。Sagar等 口的研究表明，酯化改性能够有效地 1．2 木薯淀粉马来酸酯的制备 改善淀粉的热塑性和亲水性，并且酯基的引入可以 起到内增塑的作用。马来酸酐由于其优越的化学和 准确称取一定量绝干淀粉，加入淀粉 25wt％的 物理性能，被大量用于合成马来酸酐酯化淀粉的研 甘油在高速混合机混合均匀后放入密封袋中密封 究，在具体的操作上主要有湿法、干法和有机溶剂 过夜，密炼共混前加入一定量的马来酸酐在密炼机 法 3种 [4-5]o其中湿法改性存在水解副反应，产物的 中进行共混改性一段时间，出料。待反应产物冷却 取代度低；有机溶剂法的成本高且环境污染厉害， 后，粉碎，在丙酮中索氏提取72h，产物在 50~C烘箱 均不适合工业的批量生产。干法改性由于其反应过 中烘至恒重。 程是在没有水的条件下进行，在高温下不会 出现淀 1_3 测试与表征 粉糊化的现象，具有加工容易、反应效率高、污染小