利用废弃淡水龙虾壳制备羧甲基壳聚糖.pdfVIP

第 44卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 V01．44 No．7 2015年 7月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Ju1．2015 利用废弃淡水龙虾壳制备羧甲基壳聚糖 郑丝柳 ，徐 阳，周颖梅 (徐州工程学院化学化工学院，江苏 徐州 221111) 摘 要：以废弃龙虾壳为原料，通过酸碱循环处理方式提取甲壳素，对其进行脱乙酰化后制备可溶性壳聚糖。以 非质子溶剂二甲亚砜作为反应溶剂，利用两步加碱法制得羧 甲基壳聚糖 (CMCo反应条件为：温度60~C，m院聚 糖)：州氯乙酸)： 氧化钠)=1：4．8：4．8；反应时间6h。所得羧甲基壳聚糖的取代度为1．75，略高于传统两步加减法 所得产物的取代度。对产物进行的红外光谱分析表明，产物为N，0．羧甲基壳聚糖。 关键词：甲壳素；羧甲基壳聚糖；两步加碱法；非质子溶剂；取代度 中图分类号：O636 文献标识码：A 文章编号：1670-9905(2015)07．0017-03 羧 甲基壳聚糖(Carboxymethylchitosan，CMC)是 1 实验部分 壳聚糖经羧甲基化反应后的一类壳聚糖衍生物n】。 它具有保湿性、水溶性、成膜性的优点，在 日化 、食 1．1 实验仪器 品、造纸、制药、化妆品等方面都有着重要的用途。 DZF6020型真空干燥箱，FA1004型电子天平， 壳聚糖(CTS)是甲壳素经脱乙酰化后 的产物。甲 DF—IO1S智能集热式恒温加热磁力搅拌器，雷磁 壳素又名几丁质、甲壳质，是一种线型的天然高分 PHSJ一3F实验室pH计 ，SZCL一4型数显智能控温磁 子中性黏多糖，主要从虾、蟹壳中提取。徐州周边地 力搅拌器，ALPHA型傅里叶变换红外光谱仪(FT— 区每年吃食大量的龙虾，将废弃的龙虾壳提取甲壳 IR)，SHB一Ⅲ循环水泵。 素后制备成羧甲基壳聚糖，在环保及实际应用上都 1．2 实验试剂 具有现实意义。 淡水龙虾(市售)；二甲亚砜 (AR)、氯乙酸、氢 自Hayes[2报道了用氯乙酸法制备羧 甲基壳聚 氧化钠(AR)、盐酸(AR)、无水乙醇(AR o实验用 糖后，众多学者对该方法进行改进，以提高产物的 水为 自制蒸馏水。 取代度。徐云龙等 [3卅研究制备了取代度(DS)为 0．92、0．95和 1．70的羧 甲基壳聚糖。王永娟 嘲在水 1．3 实验方法 溶媒介中，利用微波加热使壳聚糖发生羧甲基化改 1．3．1 由废弃淡水龙虾壳提取甲壳素 性反应，制得取代度为 1．23的CMC。钟超等 [6]利用 用清水将虾壳内外表面的异物去除干净，用干 两步加碱法，并采用等电点沉降法精制所得的N，0． 燥箱在 l00℃下干燥，粉碎。将粉碎的虾壳，先用5％ CMC，DS达 1．7。吴友吉等 7【利用非质子溶剂法，以 氢氧化钠溶液浸泡5h脱除蛋 白质，再用5％盐酸溶 二甲亚砜 (DMSO—H0)为溶剂，在碱性条件下壳聚 液浸泡3h脱灰分。经酸碱循环处理，直至加酸再无 糖与氯乙酸反应，制得取代度高达 1．93的CMC。 气泡产生。最后漂洗、干燥，得到甲壳素。 本文以虾壳废弃物为原料，通过酸碱循环处理 1．3．2 由自制甲壳素制备羧甲基壳聚糖 方式提取出甲壳素，然后进行脱乙酰化后得到壳聚 首先将甲壳素以l：70的比例浸入浓度为60％ 糖。结合两步加碱法和非质子溶剂法的优点，用有 的氢氧化钠溶液中，90~C下在氮气氛围中脱乙酰化 机溶剂二甲亚砜代替异丙醇对壳聚糖进行膨胀，通