GB 3447.3-1982 硼镁矿石中三氧化二硼含量的分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 54二782 .1:543·0 硼镁矿石中三氧化二硼 :546.27一E:1 GB 8447.8-62 含 量 的分 析 方 法 (1989) Analyticalmethodforboricanhydride contentsinaschariteores 本标准适用于砚镁矿石中三氧化二翻含量的分析。 1方法提要 试样用盐酸溶解，用碳酸钙分离干扰物质，加人甘解醇或转化艳，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液滴定。 2试剂和溶液 2.1盐酸 (GB622-77):1+1溶液。 2.2盐酸:2N溶液。 2.3盐酸:1N溶液。 2.4盐酸:0.5N溶液。 2.5硝酸 (GB626-78):0.5N溶液。 2.6过氧化氢 (HG3-1082-77):1+9溶液。 2.7氢氧化钠 (GB629-81):饱和溶液，存放于塑料瓶中，密闭放置至溶液澄清。 2.8氢氧化钠:20%溶液。 2.9氢氧化钠:0.5N溶液。 2.10 碳酸钙 (HG3-1066-77)。 2.” 甘露醇。 2.12 蔗糖 (HG3-1001-76)。 2.15 硝酸银 (GB670-77):1%溶液，称取1克硝酸银溶于100毫升0.5N硝酸溶液 (2.5)。 2.14 95%乙醉 (GB679-80)。 2.15 澳甲酚绿 (HG3-1220-79)一甲基红 (HG3-958-76)指示液s30毫升0.1NI澳甲酚 绿乙醇溶液与10毫升0.2%甲基红乙醇溶液混合，摇匀。 2.16 酚酞 (HGB3039-59):1%乙醉溶液。 2.1T 732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂。 2.18 硫氮酸钾 (GB648-78):1N溶液。 2.19 转化搪溶液: 称取500克蔗艳 (2.12)置于1000斑升烧杯中，加人350毫升水，在不断搅拌下加热使其全部溶解， 沸腾后停止加热。在搅拌下冷却至90℃时加人25毫升盐酸溶液 (2.4)，继续搅拌3一4分钟，然后加 人25毫升氢氧化钠溶液 (2.8)，如溶液呈黄色，则加人适量的活性碳，并在80℃的水浴上放置20分钟 脱色，过滤。滤液用无二氧化碳的水稀释至750毫升。 使用前，以酚酞 (2.16)为指示剂，再用氢氧化钠溶液 (2.21)调至微红色。 存放转化搪的容器应进行灭菌处理，以防变质。 国家标准局1982一12一30发布 1983一10一01实施 GB 3447.3-82 2.20 邻苯二甲酸氢钾(G B 1257-77):基准试剂。 2.21氢氧化钠:0.05N标准溶液。 配制:量取2毫升饱和氢氧化钠澄清溶液((2.7)，加人10000毫升无二氧化碳的水中，摇匀。 标定:称取0.3克(称准至。.0002克)于120C烘1小时的邻苯二甲酸氢钾((2.20)，置于250毫升 烧杯，溶于80毫升无二氧化碳的水中，加人3滴酚酞指示液((2.16)，用氢氧化钠溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N=一一三-一 犷x 0.2042 式中:G- 邻苯二甲酸氢钾的重量，克， V- 滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升， 0.2042— 每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。 3分析手续 称取0.1一0.3克分