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第五章
分析化学概论;第一节 分析化学概述;20世纪以来分析化学的主要变革;分析化学;肉毒杆菌毒素:迄今最毒的致死毒素,据分析推算,成人致死量仅需一亿分之七克(70ng),有7种不同免疫型体.
硒与白内障:营养需要范围为1×10-7 ~2×10-6;达到3×10-6 ~ 1×10-5将引起慢性中毒;超过1×10-5会引起急性中毒,以致突然死亡. 人视网膜含硒量7?g正常。 动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。
拿破仑死因:头发分析(中子活化、荧光),As、Pb含量特高,中毒而死。侍者所为。;最大的兴奋剂丑闻源头来自世界头号体育强国美国,特别是继2003年10月美国反兴奋剂机构破译了巴尔科实验室老板康特研制的隐蔽型兴奋剂THG后,一大批世界级体育明星相继从兴奋剂的泥潭中浮出水面,让人触目惊心。 ; 基因组计划、蛋白组计划等的实现
纳米技术的发展和应用
人类在分子水平上认识世界
生态环境保护检测和发现污染源
早期诊断疾病保证人类健康
兴奋剂的检测
原子量的准确测定
生命过程的控制
工农业生产的发展;“十五”国家重大科技专项“食品安全关键技术”;1.由分析对象来看; 根据分析对象的含量划分:;分
析
化
学;5; 分析试样的采集(取样):; 缩分;样品的分解;第二节 定量分析误差的分类及表示方法 ; 系统误差; 偶然误差(随机误差);二、误差的表示方法 ;两同学测得石灰石中CaCO3含量结果如下:; 精密度:;当测定次数n小于20次时:;例:;测定某硅酸盐试样中SiO2的质量分数(%), 五次平行测
定结果为37.40,37.20,37.30,37.50,37.30。计算平
均值,平均偏差,相对平均偏差,标准偏差和相对标
准偏差。; 准确度与精密度的关系:; 精密度高的不一定准确度好
准确度高必须以精密度好为前提
精密度是保证准确度的先决条件
精密度差,说明实验分析结果不可靠也就失去了衡量准确度的前提;第三节 提高分析结果准确度的方法 ; 空白试验:;2. 增加试样用量;例2:分析天平一次的称量误差为 0.0001 g,需读数二次,两次的称量误差为0.0002 g,保证称量误差不超过± 0.1%,计算最少称样量?;第四节 有限数据的统计处理;出现在第一位有效数字之前,不算有效数字 0.02000 L (4位) , 0.0280 g (3位)
出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后,记入有效数字
10.0400 (6位)
记录数据的时候不能将尾数的“0” 任意增减
0.10 mL 0.1 mL
改变单位,有效数字不变
0.02000 L 20.00 mL
科学记数法表示有效数字
数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ,1.00×103 ,1.000 ×103 )
; pH, pM, lgK?;只能对数字进行一次性修约; 乘除法:;;置信度(P)与平均值的置信区间(μ);二、置信度与平均值置信区间; 正负误差出现的几率相等
小误差出现的次数多,大误差出现的次数少 ;曲线y轴:概率密度值
曲线下方的面积:随机误差出现的概率。
曲线下方总面积 = 100%
置信度(P):横坐标值在不同范围内正态分布曲线下的面积,即随机误差在不同区间内出现的概率
置信区间:; 有限次测定时:; 置信度(置信水平)P、测量次数和 t 之间的关系:;例3:;三、可疑值的取舍; Q值检验法:;例4:; G检验法(格鲁布斯检验法):;测定次数;例5:;四、显著性检验;?; t检验法(用标准样品检验方法和过程存在系统误差);小结;第五节 滴定分析法;二、滴定反应的要求和滴定方式; 滴定方式:;③ 置换滴定法:;三、基准物质和标准溶液;应 用
范 围; 直接配制法; 间接配制法;被测物质的浓度c(A):;例8:;例9:;例10:;例11:;例12:;第五章重点和考点;精密度和准确度的关系
准确度表示测量值与真实值相符合的程度,用误差(绝对误差、相对误差)来度量;准确度高则测量的准确性好,误差小;准确度与系统误差和随机误差(偶然误差)均有关系。
精密度表示一系列测量值相互之间的符合程度,用偏差(绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差)来度量;精密度高则测量值之间离散程度小,测定结果的重现性好,偏差小;精密度主要与随机误差(偶然误差)有关。
所有测定都要求一定的准确度,而精密度是保证准确度的必要条件。即
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