食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠1范围本标准适用于在氢氧化钠.DOC

PAGE 3 食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠 1 范围 本标准适用于在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠。 食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠为白色或类白色结晶性粉末。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 C8H7NaO3 2.2 相对分子质量 174.12 技术要求 应符合表1的规定。 表1 技术要求 项 目 指 标 检验方法 对羟基苯甲酸甲酯钠（以干基计），w/% ≥ 98.5～101.5 附录A 中A.4 水分，w/% ≤ 5.0 GB 5009.3 卡尔·费休法 pH（1g/L水溶液） 9.5～10.5 GB/T 9724（0.10g样品，溶于100mL水） 氯化物（以Cl计）,w/% ≤ 0.035 附录A中A.5 硫酸盐（以SO4计）,w /% ≤ 0.024 附录A中A.6 有关物质 对羟基苯甲酸,w /% 其他各杂质,w /% 其他各杂质之和,w /% ≤ ≤ ≤ 4.0 0.5 1.0 附录A 中A.7 溶液的澄清度与颜色 ≤ 通过试验 附录A 中A.8 重金属（以Pb计）/(mg/Kg) ≤ 10 GB/T 5009.74 砷（以As计）/(mg/kg) ≤ 2 附录A中A.9 附 录 A 检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 A.3 A.3.1.1 盐酸 A.3.1.2 盐酸溶液：1+1 A.3.1.3 碳酸钠溶液： A.3.1.4 铁氰化钾溶液： A.3.1.5 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液：pH=9.0。 取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000mL与0.1mol/L氢氧化钠溶液420mL混合。 A.3.1.6 乙酸 称取10g乙酸氧铀，加5mL冰乙酸和50mL水，微热使溶解；称取30g乙酸锌，加3mL冰乙酸和30mL水，微热使溶解；将两溶液混合，放冷，过滤，即得。 A.3.2 A.3.2.1 称取0.5g样品，精确至0.01g，加入50mL水使溶解，立即加5mL盐酸，振摇，过滤，沉淀用水充分洗涤，在80℃下减压干燥2h。按GB/T617测定试样熔点，熔点为125℃～128 A.3.2.2 取0.01g样品，置于试管中，加1mL碳酸钠溶液，加热煮沸30s，冷却，加入5mL 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液和1mL铁氰化钾溶液，混匀，溶液变为 A.3.2.3 铂丝用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰应显鲜黄色。 称取1g样品，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该试样溶液，加5mL乙酸氧铀锌溶液，摇匀，有黄色沉淀产生。 A.4 对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定 A.4 A.4.1.1 冰 A.4.1.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)= A.4.2 分析步骤 称取约0.15g样品，精确至0.0001g，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点。 A.4.3 结果计算 对羟基苯甲酸甲酯钠（干基计）的质量分数以w1计，数值以%表示，按式(A.1)计算： ………………………… （A.1） 式中： V1——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升(mL)； V2——样品消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升(mL)； c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L)； m——换算为干基后样品的质量的数值, 单位为克(g)； M——对羟基苯甲酸甲酯钠（C8H7NaO3）的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g/ mol)(M=174.1)。 A.5 氯化物的测定 A.5.1 A.5.1.1 硝酸溶液： A.5.1.2 A.5.1.3 氯化物（Cl）标准溶液：0. A.5.2 称取2.0g样品，加40mL水溶解，用硝酸溶液调节溶液至中性，用水稀释至50mL，振摇，过滤，保留滤液。取滤液5.0mL，作为试验溶液，置于50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸溶液，加水至体积约40mL，加1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，暗处放置5min，在黑色背景下，轴向观察，试验溶液所呈浊度不得大于标准 标准样品溶液是量取7.0mL氯化物（Cl）标准溶液，与试验溶液同时同样处理。 A.6 硫